Иридий

Смесь серной и азотной кислот. Хлорная кислота. Солянокислый раствор иридия нагревают с избытком серной кислоты до паров серного ангидрида для удаления соляной кислоты, охлаждают, добавляют небольшими порциями азотнокислый аммоний, азотную кислоту или 1—2 капли хлорной кислоты и снова нагревают.

В присутствии 10 мкг иридия можно наблюдать образование синего или сине-фиолетового сульфата Ir(lV). Присутствие малых количеств рутения, родия и платины не мешает открытию иридия. При наличии золота появляется зелеьая окраска. Метод не пригоден для определения иридия в солях платины.

Нагревание раствора солей иридия с хлорной кислотой до густых белых паров приводит к появлению малиново-красной окраски.

Хлористый калий, аммоний, цезий. Иридий(1У) в виде иона 2-образует малорастворимые кристаллы правильной формы черного или коричневого цвета с тяжелыми щелочными металлами К+, Rb+, Cs+, ионом NH4+, органическими аминами (гек-саметилентетраамином и др.), ионами тетрафенилфосфония и тетра- фениламмония. С помощью тетрафенилфосфония определяют 2—3 мкг иридия в присутствии 10 мкг родия. Мешают ртуть, серебро, палладий.

Бикарбонат натрия, гидрат, окиси натрия в присутствии окислителей. При нейтрализации горячего солянокислого раствора комплексного хлорида иридия в присутствии окислителей (бромата натрия, хлора, брома) выделяется синий гидрат окиси иридия(1У). Подобное действие оказывает и буферная система NaBr03 — NaBr.

Реакция позволяет обнаружить 0,1 мг иридия в 100 мл раствора комплексного хлорида иридия после его кипячения в течение 30 мин.

Тетраметилдиаминтрифенилметан (лейкооснование малахитовой зелени). При добавлении к раствору, содержащему [1гС16]2, несколько капель 1%-ного раствора реагента в концентрированной уксусной кислоте происходит окисление лейкосоединения и возникает сине-зеленая окраска малахитовой зелени.

Чувствительность реакции 0,2 мкг/мл. Мешают хлор и другие окислители, золото(Ш), палладий(1У). Не мешают определению 5-кратный избыток родия, 50-кратный избыток Pt, Pd(II) hOs(IV), Ni, Co.
Это одна из самых чувствительных реакций на иридий [644]. Окрашенное соединение экстрагируется хлороформом.

Нитрит натрия. Азотистокислый натрий при действии на комплексный хлорид иридия образует желтое растворимое в воде комплексное соединение Na3[Ir(N02)e], из которого иридий в отличие от родия и рутения не осаждается ни сероводородом, ни сернистыми щелочами. При добавлении калийной или аммонийной азотнокислотных солей выпадают труднорастворимые комплексные нитриты.
Восстановители. Красно-коричневая окраска комплексного хлорида иридия(1У) при действии восстановителей H2S, S02, Hg2, Cl2, NH2OH и других переходит в слабую оливково-зеленую, характерную для комплексных хлоридов иридия(Ш). Подобное изменение окраски наблюдается также при добавлении щелочи в раствор комплексного хлорида иридия(1У).