Изучая влияние различных солей лантана, натрия, калия на поглощение, авторы нашли, что если фториды и хлориды этих солей повышают, то бромиды и иодиды понижают чувствительность определения иридия и что даже на фоне хлористой меди, соли никеля, железа, кальция бария понижают чувствительность определения иридия.
Таблица 67
Атомно-абсорбционное определение нрндня в водной среде
« S3
я Ч
Я
а
«а * м а о Jf
к ®
< у я
Спектрофотометр
Пламя
Интервал концентраций, мкг (мл
Чувстви
тельность,
мкг(мл(...
Добавление 1% лантана не устраняет влияние Cu, Cr, Pb, Fe, Ni (500 мкг/мл), но увеличивает поглощение на 50—75%. Добавление к стандартному раствору натрия в количестве 1000 мкг/мл устраняет влияние только Fe, Cr, Pb, Cu, Pt, К, А1 и Ti (500—1000 мкг/мл), но не устраняет влияния Са, Pd, Rh, Ni (500— 1000 мкг/мл) и Аи (500 мкг/мл), которые уменьшают поглощение света с частотой линии иридия на 30—50%, а золото увеличивает поглощение на 10%.
Только одновременное добавление 1000 мкг/мл натрия и 500 мкг/мл меди устраняет влияние А(, Ti, Ni, РЬ, Со, Pt, Pd, Rh, К, Mg и Cr (500—1000 мкг/мл).
Приведенная методика...
Определение иридия в водных растворах. Чувствительность и предел обнаружения иридия атомно-абсорбционным методом ниже, чем для остальных платиновых металлов. Применение высокотемпературного пламени (закись азота — ацетилен) не увеличивает чувствительность [1219, 1424]. В работе [1116] удалось повысить чувствительность определения иридия в воздушно-ацетиленовом пламени для линии 2859 А до 8 мкг/мл! 1% и для линии 2640 А до
мкг/мл! 1% добавлением в раствор лантана. По данным [1116], лантан устраняет влияние натрия, калия, платины и титана.
Методика...
Методы повышения чувствительности определения родия. Применение нагреваемой керамической трубки, предложенной [1666, 1667] для определения благородных металлов, увеличи-
Таблица 66 Атомно-абсорбционное определение родия
(аналитическая линия 3435 А )
S
О
1
А
1
«
Спектрофотометр
Пламя
Интервал к центраций, Мкг 1мл
S 3^
И —'
s tr * .3
« Й Р^о * F я*
Предел оби ружеиия, мкг 1мл
Среда
Лите
ратура
Уви.спек Н 700
Городской газ— воздух
—
—
2,0
Вода
[1796]
Цейсс PMQ И
П ропан—бутан— воздух
0,5—100
—
0,2
Я
Ц391)
Спектр-1
То...
Ход анализа. Было обнаружено, что определение родия в органическом растворителе зависит от расстояния пламени иад горелкой. Если для водных растворов оптимальные результаты получаются при касании луча горелки, то для ЭГМЭ расстояние между горелкой и пучком света должно быть от 0,32—0,06 см. При расстоянии, равном0,96 см, влияние состава раствора иа определение родия минимальное.
В работе [ 1950] для одновременного определения родия, платины, палладия и золота в качестве органического растворителя рекомендован ацетон. В пропан-бутановом...
Определение родия в органических растворителях. Методика определения родия основана на использовании в качестве органического растворителя этиленгликольмонометилового эфира (ЭГМЭ) [1001].
Аппаратура и режим', спектрофотометр 303 Перкин — Эльмер; пламя — воздушно-ацетиленовое; горелка — узкощелевая; аналитическая линия 3435 А, спектральная ширина щели 2 А; сила тока через лампу с полным катодом, излучающим спектр родия, 20 ма; давление ацетилена и воздуха соответственно 0,6 и
am.
Стандартные растворы готовили на основе...
Определение родия в водных растворах. При атомно-абсорбционном определении родия в водных растворах сложного состава существенное значение имеет температура пламени. В низкотемпературном пламени (пропан — бутан — воздух) сильное влияние на результаты анализа оказывают посторонние примеси (благородные и неблагородные металлы, серная кислота и др.) [172, 173, 379, 1796, 1950].
Для устранения влияний применяют «метод добавок» [172, 174]. Предел обнаружения до 0,2 мкг/мл.
Применение воздушно-ацетиленового пламени увеличивает предел обнаружения...
Для повышения чувствительности используют насадку на горелку, которая увеличивала длину пламени. Стандартные растворы — водные растворы четырехокиси осмия, подкисленные HaSOa или НС1. Эталоны готовят в интервале концент
Таблица 65 Атомно-абсорбционное определение осмия
Спектрофотометр
it!
<J
О»
У О*,-
S ^ н
1 я
I §
< ч
Пламя
Интервал концентрации, мкг) мл
!
1 Чувствительность,
!...
Аналитические линии осмия
Для анализа могут быть использованы другие линии осмия. Чувствительность определения по этим линиям, получаемая на приборе Перкин — Эльмер 303 в пламени закись азота — ацетилен При спектральной ширине щели 0,7 А, приведена ниже (табл. 64).
Аналитическая линия,
О
А
Чувствительность, мкг/мл/1%
Аналитическая линия,
О
А
Чувствительность,
мкг/мл/1%
2637,13
1,8
3018,04
3,2
2644,11
4,8
3058,66
1,6
1714,64
4,2
3301,56
3,6
2806,91
4,6
4260,85
30,2
2909,06
1,0
4420,47
19,2
Таблица 64
Определение осмия в низкотемпературном...
Определение осмия в ?йомочёВйне. Комплексные сбедй- нения осмия экстрагируют из органических растворов водными подкисленными растворами тиомочевины. Перед атомно-абсорбционным определением комплексное соединение осмия с тиомочевиной должно быть разрушено. Поэтому предлагаете и следующая процедура приготовления стандартных растворов. Для приготовления раствора тиомочевины 125 мл воды, 50 мл 6 N H2SO,j, 25 мл 6%-ной HsSOa наливают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют 5% -ным раствором тиомочевины до метки.
Смесь встряхивают в течение 3...