11.04.2013 - После проявления зон бумага желтеет, н на ней хорошо
После проявления зон бумага желтеет, н на ней хорошо видны пурпурные зоны родня и платины и ярко-красная зона палладия. Зона золота в момент проявления имеет красную окраску, но она быстро выцветает н приобретает сероватый оттенок.Чувствительность при обнаружении родия и палладия составляет около 0,5—0,7 мкг в зоне....
11.04.2013 - Высокая концентрация кислоты и присутствие LiCl создают
Высокая концентрация кислоты и присутствие LiCl создают благоприятные условия для образования устойчивых комплексных хлоридов платиновых металлов. Необходимая скорость протекания растворителя достигается при развитии хроматограмм по способу восходяще-нисходящей хроматографии на бумаге со средней или медленной скоростью протекания.Раствор комплексных хЛоридоб платиновых металлов помещают в фарфоровый тигель емкостью2—Змл н добавляют (0,03—3 мл) 2 N—НС1 с таким расчетом, чтобы в аликвотной части анализируемого раствора (0,003 мл)...
11.04.2013 - Добавляют разбавленную (pH 3) НС1 и переносят раствор
Добавляют разбавленную (pH 3) НС1 и переносят раствор в делительную воронку.Отделяют палладий от платины экстракцией хлороформом в виде соединения с п-нитрозодиметаланилином и определяют этим же реагентом. Платину в водном слое определяют спектрофотометрическим методом со SnCl2 (см....
11.04.2013 - Оптическую плотность измеряют при % = 325 нм
Оптическую плотность измеряют при % = 325 нм.Для определения родия и иридия готовят две хроматограммы с различными подвижными фазами. При получении хроматограммы для определения родия применяют бутанол, насыщенный 3 N НС1/, к которому для окисления Ir(III) добавляют Н202....
11.04.2013 - Объем колбы выбирают в зависимости от метода определения
Объем колбы выбирают в зависимости от метода определения и количества металла. Отключив вакуум, переносят бумажную массу на воронку и приливают определенный, необходимый для извлечения того или иного металла раствор (для Rh — 1 мл 5 М HCl; Pd — 0,1 мл п-нитрозодиметиланилина +0,9 мл воды; Pt — 1 мл раствора SnCl2; Ir — 1 мл 1 М НС1) и оставляют в нем пульпу на 1 мин. Снова подключают вакуум и фильтруют раствор в колбу....
11.04.2013 - С помощью градуированного капилляра берут аликвотные
С помощью градуированного капилляра берут аликвотные части раствора (по 0,05 мл) и наносят на бумагу Ватман № 1 размером 45 X 3 см на линию старта, находящуюся на расстоянии 7 см от коица полосы. Обычно ведут два параллельных определения, но если нельзя определить несколько металлов из одной хроматограммы, число хроматограмм может увеличиться.После нанесения раствора на бумагу ее сушат 1 час на воздухе и 30 мин....
11.04.2013 - Каждый из них дает какие-либо преимущества при определении
Каждый из них дает какие-либо преимущества при определении того или иного металла. Бутанол, насыщенный 3 N НС1, рекомендуют для отделения платиновых металлов от неблагородных, так как последние в нем малоподвижны. Бутанол, насыщенный 3 N НС1 и содержащий Нг02, используют для разделения родия и иридия, так как в этой смеси иридий находится в виде Ir(IV), имеющего Rf значительно больше, чем Rh(III), и образующего зону отдельно от родия....
11.04.2013 - Добавление восстановителей в исходный раствор для
Добавление восстановителей в исходный раствор для удержания иридия в виде Ir(III) приводит к восстановлению золота(Ш) и частично платины(1У), после чего Pt(II) дает зону совместно с Pd(II). В некоторых случаях восстановление (восстановитель S02) осложняется комплексообразованием.В системах, содержащих в • качестве компонента подвижной фазы кетон, восстановление Ir(IV) до Ir(III) протекает легче и полнее....
11.04.2013 - Установлено, что с ростом числа углеводородных атомов
Установлено, что с ростом числа углеводородных атомов в молекуле спирта коэффициент подвижности платиновых металлов уменьшается и компактность зон увеличивается. Применение смесей из нескольких спиртов приводит иногда к улучшению разделения платиновых металлов.Увеличение концентрации соляной кислоты, как правило, приводит к увеличению коэффициента подвижности [1865], при этом зоны становятся более компактными....
11.04.2013 - В системе бутанол +. + 25%-ный раствор NaN02 достигнуто
В системе бутанол +. + 25%-ный раствор NaN02 достигнуто отделение Ir от Pt; Os, Ir от Pt [855]. В системах, содержащих уксусную кислоту, разделялись Те, Se, Au и Pt [857], а также Pt, Pd, Os, Ru, Rh (или Ir) • [1855]....
