11.04.2013 - В качестве подвижной фазы, кроме систем, содержащих
В качестве подвижной фазы, кроме систем, содержащих соляную кислоту в смеси со спиртом, эфиром или кетоном [132, 1312], исследованы системы бутанол + НВг [1315], бутанол + HN03 [1110, 1372], бутанол + 25%-ный водный раствор NaN02 [856], этанол + + уксусная кислота [1408], бутанол + НС1 + уксусная кислота [1855], этилацетат + НС1 + СН3СООН [1528]. В системе бутанол +. + 25%-ный раствор NaN02 достигнуто отделение Ir от Pt; Os, Ir от Pt [855]....
11.04.2013 - Реагенты, применяемые для проявления и идентификации
Реагенты, применяемые для проявления и идентификации хроматографических зон, не отличаются большим разнообразием (табл. 83). Наибольшие трудности при проявлении зон связаны с иридием, так как для него почти нет чувствительных цветных реакций....
11.04.2013 - Нашли применение методы колоночной и бумажной хроматографии
Нашли применение методы колоночной и бумажной хроматографии; наибольшее распространение получили последние. Ниже рассматриваются те и другие методы.Распределительная хроматография на бумагеЦенность метода хроматографии на бумаге заключается в возможности разделения микро- и субмикроколичеств платиновых металлов (до 200 мкг)....
11.04.2013 - М НС1 и Ir — 4—6 М НС1. Присутствие в растворе сульфат
М НС1 и Ir — 4—6 М НС1. Присутствие в растворе сульфат-ионов препятствует сорбции родия и иридия.Осаждение палладия, платины, родия и иридия на катионите из растворов хлорной кислоты [1356]....
11.04.2013 - Отделение осуществляется при помощи катионита, промытого
Отделение осуществляется при помощи катионита, промытого предварительно щелочным раствором сали- цилальдоксима.20 мл 0,1 N солянокислого раствора, содержащего 10—20 мг каждого металла, вносят на колонку с катионом Амберлит IRC-50, обработанного щелочным раствором салицнлальдоксима. Раствор пропускают со скоростью 1—2 мл/мин и промывают колонку водой....
11.04.2013 - Затем добавляют 5 мл 1%-ного раствора ЭДТА для связывания
Затем добавляют 5 мл 1%-ного раствора ЭДТА для связывания палладия, кипятят и подщелачивают концентрированным раствором NaOH. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 3 N НС1 до pH 2,8, после чего для окисления иридия до Ir(IV) в течение 10 мин. пропускают газообразный хлор....
11.04.2013 - Затем добавляют 2 мл 9 N HCI и 2 мл 30%-ной Н202 и
Затем добавляют 2 мл 9 N HCI и 2 мл 30%-ной Н202 и снова выпаривают. Приливают 1 мл 3 N НС1, 0,25 мл 10%- ного раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают 3 мин. в кипящей водяной бане....
11.04.2013 - Раствор комплексных хлоридов платиновых металлов в
Раствор комплексных хлоридов платиновых металлов в 0,5 N НС1, содержащий около 100 мг металлов (Pd — 3,2%; Rh— 0,4%), пропускают через колонку, заполненную амфОтерным ионитом с иминоацетатной ионогенной группой (—NHCH2COOH). Размер колонки 10 X 0,7 см. Анионные комплексы платиновых металлов сорбируются практически полностью в верхней части колонки....
11.04.2013 - Кроме того, известны методы, в которых палладий выделяют
Кроме того, известны методы, в которых палладий выделяют на колонке в виде осадка. К этим методам относятся осаждение палладия в виде гидроокиси при пропускании через катионит в Na-форме и в виде оксимата, при пропускании через ионит, обработанный салицилальдокси- мом [860].Метод разделения в виде комплексных хлоридов на анионитах [850] основан на различии в сорбируемости анионных комплексных хлоридов платины(1У) и палладия(П)....
11.04.2013 - К анализируемому раствору, содержащему по 0,5 мг родня
К анализируемому раствору, содержащему по 0,5 мг родня и нридня, добавляют 7 М раствор NH4OH. Выделившийся гидратированный окисел родия растворяют, добавляя 2 N НС1. Полученный раствор пропускают через анноннт Ам- берлнт IRA-400....