11.04.2013 - Хорошие результаты получены при развитии хроматограммы

Хорошие результаты получены при развитии хроматограммы по нисходящему способу, когда в качестве нестационарной фазы применяют один из трех упоминаемых ниже растворителей. Каждый из них дает какие-либо преимущества при определении того или иного металла. Бутанол, насыщенный 3 N НС1, рекомендуют для отделения платиновых металлов от неблагородных, так как последние в нем малоподвижны....

11.04.2013 - Чтобы избежать этого, обрабатывают бумагу высаливателем

Чтобы избежать этого, обрабатывают бумагу высаливателем — 6—10%-ным раствором хлорида лития — и работают со смесями, содержащими 10% НС1 [132].Получение четкой зоны для иридия при хроматографическом отделении представляет значительную трудность. Иридий(Ш) располагается вместе с Rh(III) вблизи линии старта....

11.04.2013 - Системы с этими растворителями имеют ту особенность

Системы с этими растворителями имеют ту особенность, что родий в них мало подвижен (R; = 0,4), а все остальные платиновые металлы имеют примерно одинаковую подвижность (Rf = 0,8—0,9), что позволяет отделять родий от других платиновых металлов [1528].Для смесей, содержащих спирт и кетон, выявлены основные закономерности хроматографического поведения платиновых металлов. Были исследованы системы, содержащие такие спирты, как метиловый, этиловый, нормальный и изопропиловый, бутиловый, аниловый и др....

11.04.2013 - В качестве подвижной фазы, кроме систем, содержащих

В качестве подвижной фазы, кроме систем, содержащих соляную кислоту в смеси со спиртом, эфиром или кетоном [132, 1312], исследованы системы бутанол + НВг [1315], бутанол + HN03 [1110, 1372], бутанол + 25%-ный водный раствор NaN02 [856], этанол + + уксусная кислота [1408], бутанол + НС1 + уксусная кислота [1855], этилацетат + НС1 + СН3СООН [1528]. В системе бутанол +. + 25%-ный раствор NaN02 достигнуто отделение Ir от Pt; Os, Ir от Pt [855]....

11.04.2013 - Реагенты, применяемые для проявления и идентификации

Реагенты, применяемые для проявления и идентификации хроматографических зон, не отличаются большим разнообразием (табл. 83). Наибольшие трудности при проявлении зон связаны с иридием, так как для него почти нет чувствительных цветных реакций....

11.04.2013 - Нашли применение методы колоночной и бумажной хроматографии

Нашли применение методы колоночной и бумажной хроматографии; наибольшее распространение получили последние. Ниже рассматриваются те и другие методы.Распределительная хроматография на бумагеЦенность метода хроматографии на бумаге заключается в возможности разделения микро- и субмикроколичеств платиновых металлов (до 200 мкг)....

11.04.2013 - М НС1 и Ir — 4—6 М НС1. Присутствие в растворе сульфат

М НС1 и Ir — 4—6 М НС1. Присутствие в растворе сульфат-ионов препятствует сорбции родия и иридия.Осаждение палладия, платины, родия и иридия на катионите из растворов хлорной кислоты [1356]....

11.04.2013 - Отделение осуществляется при помощи катионита, промытого

Отделение осуществляется при помощи катионита, промытого предварительно щелочным раствором сали- цилальдоксима.20 мл 0,1 N солянокислого раствора, содержащего 10—20 мг каждого металла, вносят на колонку с катионом Амберлит IRC-50, обработанного щелочным раствором салицнлальдоксима. Раствор пропускают со скоростью 1—2 мл/мин и промывают колонку водой....

11.04.2013 - Затем добавляют 5 мл 1%-ного раствора ЭДТА для связывания

Затем добавляют 5 мл 1%-ного раствора ЭДТА для связывания палладия, кипятят и подщелачивают концентрированным раствором NaOH. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 3 N НС1 до pH 2,8, после чего для окисления иридия до Ir(IV) в течение 10 мин. пропускают газообразный хлор....

11.04.2013 - Затем добавляют 2 мл 9 N HCI и 2 мл 30%-ной Н202 и

Затем добавляют 2 мл 9 N HCI и 2 мл 30%-ной Н202 и снова выпаривают. Приливают 1 мл 3 N НС1, 0,25 мл 10%- ного раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают 3 мин. в кипящей водяной бане....