11.04.2013 - После переведения в сульфаты и последующего охлаждения
После переведения в сульфаты и последующего охлаждения раствор разбавляют водой до 100 мл, доводят до кипения, снимают с плитки и прибавляют к нему 1—2%-ный раствор 2- меркаптобензотиазола в 0,2—0,5 N NaOH. На 1 мг родия добавляют не менее 1 мл 1%-ного раствора реактива.После добавления реактива к горячему раствору приливают сульфат титанами) до слабо-розовой окраски раствора над осадком....
11.04.2013 - Кипятят примерно 10 мин. и выдерживают на водяной
Кипятят примерно 10 мин. и выдерживают на водяной бане 1 час. При соотношении Rh : Ir = 1 : 50 и большем преобладании иридия ведут разделение в объеме 200 мл....
11.04.2013 - Однако авторам [1448], проверявшим методику [1459
Однако авторам [1448], проверявшим методику [1459] и предложившим свой вариант, не удалось полностью устранить соосаждение иридия.Разделение в виде сульфидов. Широко применяется метод осаждения родия (III) в виде сульфидов из раствора комплексных нитри тов родия и иридия [503]....
11.04.2013 - Метод дает хорошие результаты для тех количеств родия
Метод дает хорошие результаты для тех количеств родия и иридия, которые встречаются при анализе минералов, руд и продуктов металлургического передела, но он не пригоден для отделения малых количеств иридия от очень больших количеств родия (например для анализа губчатого родия).Разделение электролизом при контролируемом потенциале. Родий может быть отделен от иридия осаждением из солянокислых растворов на платиновом электроде при Е = —0,25—4 в [1448, 1459]....
11.04.2013 - В первом случае добавляют двойное количество реагента
В первом случае добавляют двойное количество реагента по отношению к рекомендуемому в методике и кипятятчаса.После осаждения родия в фильтрат, содержащий иридий и сурьму, добавляют 10 мл H2S04, 0,5 г гидразинсульфата и дистилляцией при 160—200° С из сернокислого раствора при добавлении НС1 отделяют сурьму в виде летучего трихлорида.Из оставшегося раствора выделяют иридий методом гидролиза, применяя в качестве коллектора никель [1901]....
11.04.2013 - Фильтраты и промывные воды от осаждения родия объединяют
Фильтраты и промывные воды от осаждения родия объединяют, раствор выпаривают досуха и остаток растворяют в 50 мл воды. Медь удаляют на колонке, как описано прн определении родия. Раствор, пропущенный через малую колонку, выпаривают досуха в присутствии 2 мл 2%-ного раствора NaCl....
11.04.2013 - После нагревания в течение 30 мин
После нагревания в течение 30 мин. добавляют дополнительно 290 мг меди, чтобы предотвратить возможность растворения свежеосажденного металлического родня и добиться полного его восстановления.Теплый раствор фильтруют через маленький фильтрующий тигель и отмывают осадок декантацией....
11.04.2013 - Из группы методов, осьованных на избирательном восстановлении
Из группы методов, осьованных на избирательном восстановлении родия (III) до металла, только два предложены для разделения родия и иридия в сернокислом растворе их сульфатов, причем в качестве восстановителей применяют соли трехвалентного титана [79, 176, 1139] и порошок металлической сурьмы [79, 1903]. Все остальные методы предполагают нахождение родия и иридия в растворе в форме комплексных хлоридов [456].Избирательное восстановление родия до металла такими восстановителями, как соли титана (III) [176, 1139], хрома (II) [465], ванадия (II) [176], металлическая медь...
11.04.2013 - IV).О разделении микрограммовых количеств платины
IV).О разделении микрограммовых количеств платины и палладия И отделении их от рутения, родия и иридия соосаждением см. [335]....
11.04.2013 - Раствор выпаривают до малого объема, добавляют H2S04
Раствор выпаривают до малого объема, добавляют H2S04 и далее поступают так, как было описано.Осадок сульфида платины прокаливают и взвешивают металлическую платину или при малом ее содержании растворяют и определяют одним из колориметрических методов. Родий и иридий определяют в фильтрате....