11.04.2013 - Осадок отфильтровывают, осторожно сжигают, прокаливают
Осадок отфильтровывают, осторожно сжигают, прокаливают и сплавляют с Naa02. Сплав обрабатывают HCI и выпаривают раствор на водяной бане. Остаток растворяют в воде, насыщенной хлором, и после осаждения AgCl отделяют его....
11.04.2013 - В фильтрат добавляют концентрированную HN03 и кипятят
В фильтрат добавляют концентрированную HN03 и кипятят его в перегонной колбе для полного удаления из раствора осмия, который улавливают в приемниках. Затем раствор выпаривают до влажных солей, растворяют их в воде и осаждают свинец в виде сульфата с помощью H2S04, добавляя ее в некотором избытке (~ 5 мл).После отделения PbS04 фильтрованием и промывания его водой, подкислен-ной H2S04, раствор выпаривают до небольшого объема и, добавляя концентри-рованную НС1 и несколько миллилитров воды, повторно выпаривают раствор до паров S03 для удаления HN03....
11.04.2013 - Однако этот метод непригоден в том случае, если нужно
Однако этот метод непригоден в том случае, если нужно определять осмий и рутений. Эти элементы теряются при термической диссоциации.Предполагают, что если растворять сплав в разбавленной азот-ной кислоте при очень медленном нагревании, родий, иридий и рутений и даже осмий должны оставаться в нерастворимом остатке....
11.04.2013 - Впервые для определения иридия в зонах хроматограмм
Впервые для определения иридия в зонах хроматограмм в схему анализа включен кинетический метод 1131].В табл. 90 представлены методы обогащения, разделения и опре-деления платиновых металлов, включенные в схемы пробирно-хи-мических и химических методов анализа различных природных объектов....
11.04.2013 - для предотвращения загрязнений осмия и рутения в отгонках
для предотвращения загрязнений осмия и рутения в отгонках со-путствующими примесями (Fe, Cr, Те, Se) при использовании в ка-честве окислителей НС104, в присутствии NaBi03 и др. Установлено также, что если рутений и осмий присутствуют в анализируемом образце в количествах 10 мкг, разделение этих элементов путем последовательной отгонки практически не представляется воз-можным. По этой причине целесообразна их совместная отгонка и их определение без разделения чувствительными спектрофотометрическими методами, например при помощи NaSCN [675]....
11.04.2013 - Трудности, возникающие при сочетании методов концентри
Трудности, возникающие при сочетании методов концентри-рования, разделения и определения платиновых металлов в общую схему анализа, побуждали исследователей искать пути включения в схемы анализа способов определения ряда элементов группы платины без их разделения, например Os и Ru, Pt + Pd + Ir; Pt + + Pd + Rh + Ir, используя для этой цели различные физико-химические или физические методы или сочетая различные физико-химические методы, например полярографические, спектрофотометрические, атомно-абсорбционные методы и др.Определение рутения и осмия в...
11.04.2013 - Между тем после отгонки осмия и рутения, обычно проводимой
Между тем после отгонки осмия и рутения, обычно проводимой в начальных стадиях анализа из растворов H2S04 или НС104, остальные платиновые металлы, остающиеся в растворе, находятся в нем в виде сульфатов или перхлоратов, что является причиной значительного осложнения дальнейшего хода анализа [1825]. Кроме того, такие элементы, как хром, ванадий, титан и другие, не полностью осаждаются на катионите и вызывают осложнения в дальнейшем ходе анализа [1312].Все эти обстоятельства побуждают исследователей разрабатывать методы разделения и определения...
11.04.2013 - Эти пробирные методы позволяют полностью концентрировать
Эти пробирные методы позволяют полностью концентрировать все металлы платиновой группы.Помимо пробирных методов концентрирования, для анализа раз-личных промышленных и природных объектов используются также химические методы вскрытия и концентрирования. В этих методиках для отделения всех примесей, перешедших в раствор, применяют либо метод ионного обмена [807], либо концентрируют все платиновые металлы при помощи серусодержащих реагентов, например тиомочевины [441, 497]....
11.04.2013 - коллекторов. Особое значение эти методы концентрирования
коллекторов. Особое значение эти методы концентрирования при-обретают при анализе природных объектов, в которых платиновые металлы распределены неравномерно и для анализа которых должны быть использованы большие навески (50—100 г и больше).Бимиш с сотр....
11.04.2013 - Построение схемы полного анализа не означает простого
Построение схемы полного анализа не означает простого сумми-рования методов, применяемых на разных стадиях анализа. Сочетание отдельных методик концентрирования, разделения и определения в общую схему полного анализа — весьма трудная и необходимая область аналитических исследований, часто решающих судьбу практического применения того или иного метода. Этим объясняется тот факт, что для практических целей и аналдза реальных природных и промышленных объектов использовался из многочисленных известных способов концентрирования,...