11.04.2013 - Метод отличается простотой, наглядностью и не требует

Метод отличается простотой, наглядностью и не требует сложного оборудования. Однако следует учитывать и время, необходимое на подготовку анализируемого раствора, чтобы он удовлетворял предъявляемым требованиям (имеется в виду состав комплексных соединений, содержание самих платиновых металлов, щелочных и цветных металлов).Сущность метода и техника его выполнения описаны в [35, 528]; опубликован обзор по применению тонкослойной хроматографии в анализе [142]....

11.04.2013 - Платину и иридий элюируют смесью гексона с НС1. Первой

Платину и иридий элюируют смесью гексона с НС1. Первой вымывается платина, которую собирают в виде отдельной фракции; вытесняют гексон током воздуха, разрушают органические соединения, переводят в хлориды, отделяют примеси цветных металлов и определяют платину известными методами, например осаждением тиофенолом. Иридий элюируют так, как описано для родия, и определяют путем осаждения 2-меркаптобензотиазолом или каким-либо другим методом....

11.04.2013 - В этом случае растворы комплексных хлоридов платины

В этом случае растворы комплексных хлоридов платины, палладия, родия и иридия дважды выпаривают досуха с концентрированной НС1 и ZnCl2. Остаток растворяют в НС1, насыщенной хлором, и добавляют растворитель, содержащий гексон, НС1 и окислитель — хлорат натрия.Испытуемый раствор пропускают через колонку с целлюлозой....

11.04.2013 - Детали в описании метода отсутствуют 115121

Детали в описании метода отсутствуют 115121.Распределительная хроматография на целлюлозеМетод распределительной хроматографии на колонке с целлюлозой был предложен для разделения 75—100 мг платиновых металлов [1571], но позже он был использован и для разделения микрограммовых количеств платины, палладия и иридия [625, 626, 1650].Метод сочетает групповое разделение экстракцией с гюследую- щим отделением элементов друг от друга на колонке....

11.04.2013 - Вырезанную зону помещают в стакан, разрушают бумагу

Вырезанную зону помещают в стакан, разрушают бумагу нагреванием со смесью HN03 и H2S04 н выпаривают до влажных солей 2 раза с H2SC>4. Остаток растворяют в 4 ма бидистнллята и определяют иридий кинетическим методом [ 587]. Для построения калибровочного графика используют имитации хроматограмм....

11.04.2013 - Для извлечения металлов зону помещают в стакан, добавляют

Для извлечения металлов зону помещают в стакан, добавляют 3 мл ацетатного буферного раствора, 1—2 мл воды и 0,5 мл 0,5%-ного этанольного раствора п-ннтр озо ди метн л а н и л и н а. Накрывают часовым стеклом и нагревают на бане при нзвлеченнн Rh в течение 30 мин., a Pt — 45 мин....

11.04.2013 - Если присутствует золото, то зона золота мигрирует

Если присутствует золото, то зона золота мигрирует вблизи фронта растворителя (Rj = 0,95), поэтому процесс заканчивают, когда фронт растворителя еще не достигает края полосы и находится иа расстоянии 15—20 см от линии старта.По окончании процесса хроматографирования бумагу высушивают на воздухе н затем для проявления зон опрыскивают нз распылителя смесью (2 : 1) горячего 0,5%-ного раствора я-нитрозодиметил а нилина и ацетатного буферного раствора (50 мл 4 М CH3COONa 53 мл 4 М НС1, pH 2,2 0,2). После проявления зон бумага желтеет, н на ней хорошо видны пурпурные...

11.04.2013 - Другой способ разделения платины, палладия, родия

Другой способ разделения платины, палладия, родия, иридия [132] отличается большей чувствительностью и простотой выполнения. Для лучшего разделения платиновых металлов авторы используют в качестве высаливателя LiCl, который вводят в неподвижную фазу. Бумагу для хроматограмм пропитывают 6—8%-ным раствором LiCl и высушивают на воздухе....

11.04.2013 - В этом случае контрольную хроматограмму опрыскивают

В этом случае контрольную хроматограмму опрыскивают раствором SnClj и нагревают для полного проявления зон. Затем хроматограмму разрезают, чтобы отделить Pd и Pt от Rh и 1г. Вырезанные зоны Pt + Pd помещают в стакан, зоны Rh -j- Ir помещают в фильтрующий фарфоровый тигель А2 и ставят в печь при 400—450° С на 10—12 час....

11.04.2013 - При построении кривых для Pd необходимое значение

При построении кривых для Pd необходимое значение pH получают, добавляя на 5 мл раствора 0,5 мл 0,1 N НС1.Измерение проводят при следующих длинах волн: при определении Rh — 480 нм; Pd — 525 нм; Pt — 403 нм.Большие количества палладия (до 50 ж/сг/5 мл) определяют при помощи тио- гликолевой кислоты....