11.04.2013 - При колориметрическом определении родия прокаленный

При колориметрическом определении родия прокаленный осадок сплавляют с Ва02 или Na202, и далее, после соответствующей подготовки раствора, проводят колориметрическое определение, например с хлоридом олова(П) (см. гл. IV)....

11.04.2013 - Испытуемый раствор, содержащий Na2S04(mm 0,1—0,2г

Испытуемый раствор, содержащий Na2S04(mm 0,1—0,2г NaCl) выпаривают с 5—10 мл концентрированной H2S04 до появления паров S03. После переведения в сульфаты и последующего охлаждения раствор разбавляют водой до 100 мл, доводят до кипения, снимают с плитки и прибавляют к нему 1—2%-ный раствор 2- меркаптобензотиазола в 0,2—0,5 N NaOH. На 1 мг родия добавляют не менее 1 мл 1%-ного раствора реактива....

11.04.2013 - Добавляют на 0,05—0,22 мг родия 0,1 г кристаллической

Добавляют на 0,05—0,22 мг родия 0,1 г кристаллической двуокиси тиомочевины и нагревают раствор до кипения. Кипятят примерно 10 мин. и выдерживают на водяной бане 1 час....

11.04.2013 - Однако авторам [1448], проверявшим методику [1459

Однако авторам [1448], проверявшим методику [1459] и предложившим свой вариант, не удалось полностью устранить соосаждение иридия.Разделение в виде сульфидов. Широко применяется метод осаж-дения родия (III) в виде сульфидов из раствора комплексных нитри тов родия и иридия [503]....

11.04.2013 - Метод дает хорошие результаты для тех количеств родия

Метод дает хорошие результаты для тех количеств родия и иридия, которые встречаются при анализе минералов, руд и продуктов металлургического передела, но он не пригоден для отделения малых количеств иридия от очень больших количеств родия (например для анализа губчатого родия).Разделение электролизом при контролируемом потенциале. Родий может быть отделен от иридия осаждением из солянокислых растворов на платиновом электроде при Е = —0,25—4 в [1448, 1459]....

11.04.2013 - В первом случае добавляют двойное количество реагента

В первом случае добавляют двойное количество реагента по отношению к рекомендуемому в методике и кипятят2 часа.После осаждения родия в фильтрат, содержащий иридий и сурьму, добавляют 10 мл H2S04, 0,5 г гидразинсульфата и дистилляцией при 160—200° С из сернокислого раствора при добавлении НС1 отделяют сурьму в виде летучего трихлорида.Из оставшегося раствора выделяют иридий методом гидролиза, применяя в качестве коллектора никель [1901]....

11.04.2013 - IV). При миллиграммовых количествах родия и иридия

IV). При миллиграммовых количествах родия и иридия (более 5 мг каждого) получаются ьесколько завышенные результаты для родия и заниженные на 30—40 мкг для иридия (см. [79, ч....

11.04.2013 - Остаток, нерастворившийся в смеСи НС1 и HN03, высушивают

Остаток, нерастворившийся в смеСи НС1 и HN03, высушивают, смешивают с NaCl и хлорируют в течение 7 час. при 700° С. Раствор продукта хлорирования в 0,1 N НС) фильтруют через стеклянную вату и объединяют с раствором меди и родия, полученным после обработки осажденного родия смесью НС1 и HN03....

11.04.2013 - Переосаждение для лучшего разделения элементов также

Переосаждение для лучшего разделения элементов также затрудняется вследствие плохой растворимости металлического родия в кислотах и даже в смеси соляной и азотной кислот.Разделение металлической медью [79, 1822]. Метод пригоден для разделения миллиграммовых и микрограммовых количеств металлов, Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 10—20 мг родия и иридия, разбавляют до 30 мл 1 N НС1, добавляют 0,5 г свежеприготовленной меди (см....

11.04.2013 - Родий при этом образует сульфаты, растворимые в воде

Родий при этом образует сульфаты, растворимые в воде, а иридий остается в виде металла [79, 176, 268, 304, 312, 498, 1926]. Метод длительный и не приводит к хорошему разделению элементов.Для разделения родия и иридия применяют хлорирование смеси металлов в присутствии хлористого натрия с последующим отделением иридия в виде Na2[IrCle] смесью ацетона и эфира [1926]....