11.04.2013 - В первом случае добавляют двойное количество реагента
В первом случае добавляют двойное количество реагента по отношению к рекомендуемому в методике и кипятят2 часа.После осаждения родия в фильтрат, содержащий иридий и сурьму, добавляют 10 мл H2S04, 0,5 г гидразинсульфата и дистилляцией при 160—200° С из сернокислого раствора при добавлении НС1 отделяют сурьму в виде летучего трихлорида.Из оставшегося раствора выделяют иридий методом гидролиза, применяя в качестве коллектора никель [1901]....
11.04.2013 - IV). При миллиграммовых количествах родия и иридия
IV). При миллиграммовых количествах родия и иридия (более 5 мг каждого) получаются ьесколько завышенные результаты для родия и заниженные на 30—40 мкг для иридия (см. [79, ч....
11.04.2013 - Остаток, нерастворившийся в смеСи НС1 и HN03, высушивают
Остаток, нерастворившийся в смеСи НС1 и HN03, высушивают, смешивают с NaCl и хлорируют в течение 7 час. при 700° С. Раствор продукта хлорирования в 0,1 N НС) фильтруют через стеклянную вату и объединяют с раствором меди и родия, полученным после обработки осажденного родия смесью НС1 и HN03....
11.04.2013 - Переосаждение для лучшего разделения элементов также
Переосаждение для лучшего разделения элементов также затрудняется вследствие плохой растворимости металлического родия в кислотах и даже в смеси соляной и азотной кислот.Разделение металлической медью [79, 1822]. Метод пригоден для разделения миллиграммовых и микрограммовых количеств металлов, Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 10—20 мг родия и иридия, разбавляют до 30 мл 1 N НС1, добавляют 0,5 г свежеприготовленной меди (см....
11.04.2013 - Родий при этом образует сульфаты, растворимые в воде
Родий при этом образует сульфаты, растворимые в воде, а иридий остается в виде металла [79, 176, 268, 304, 312, 498, 1926]. Метод длительный и не приводит к хорошему разделению элементов.Для разделения родия и иридия применяют хлорирование смеси металлов в присутствии хлористого натрия с последующим отделением иридия в виде Na2[IrCle] смесью ацетона и эфира [1926]....
11.04.2013 - (II) , ванадия (II). Платину (IV) отделяют от иридия
(II) , ванадия (II). Платину (IV) отделяют от иридия (III) также в виде гексагалогенидных солей аммония или высокомолекулярных органических оснований (см. Гравиметрические методы определения платины»)....
11.04.2013 - Метод можно применять к растворам, содержащим сложные
Метод можно применять к растворам, содержащим сложные органические соединения, после разложения последних с помощью окислителей (HN03, НС104) в сернокислой среде при высокой температуре.Чувствительность реакции осаждения платины сульфидом аммония составляет десятые доли микрограмма на миллилитр, что позволяет использовать этот метод для разделения как миллиграммовых, так и микрограммовых количеств элементов.Испытуемый раствор, содержащий 0,2—60 мг платины, осторожно нагревают в стакане емкостью 100—150 мл с 5—10 мл концентрированной H2S04 до...
11.04.2013 - После этого добавляют еще 10 мл бромата натрия и продолжают
После этого добавляют еще 10 мл бромата натрия и продолжают кипячение до образования хлопьевидного осадка. Добавляют по каплям раствор NaHC03 до pH 7 (универсальная индикаторная бумажка), кипятят раствор 10 мин. и добавляют еще несколько капель NaHC03 до pH 8....
11.04.2013 - Первая группа реагентов пригодна главным образом для
Первая группа реагентов пригодна главным образом для отделения палладия и родия от платины. Для осаждения иридия этими реагентами требуется введение в раствор окислителя (хлора, брома). Вторая группа реагентов, получившая более широкое применение, обеспечивает количественное осаждение гидратов окиси родия (IV) и иридия (IV), обладающих меньшей растворимостью, чем гидраты окисей этих элементов в низших степенях окисления....
11.04.2013 - Большие количества, особенно при преобладании палладия
Большие количества, особенно при преобладании палладия, разделяются хуже. 0,2—1,0 мг платины и иридия можно удовлетво-рительно отделить от родия, присутствующего в равных и даже преобладающих количествах. Однако количественно определить родий после такого отделения не удается, так как осадки его не полностью снимаются с мембраны и электрода....