11.04.2013 - С помощью градуированного капилляра берут аликвотные
С помощью градуированного капилляра берут аликвотные части раствора (по 0,05 мл) и наносят на бумагу Ватман № 1 размером 45 X 3 см на линию старта, находящуюся на расстоянии 7 см от коица полосы. Обычно ведут два параллельных определения, но если нельзя определить несколько металлов из одной хроматограммы, число хроматограмм может увеличиться.После нанесения раствора на бумагу ее сушат 1 час на воздухе и 30 мин....
11.04.2013 - Каждый из них дает какие-либо преимущества при определении
Каждый из них дает какие-либо преимущества при определении того или иного металла. Бутанол, насыщенный 3 N НС1, рекомендуют для отделения платиновых металлов от неблагородных, так как последние в нем малоподвижны. Бутанол, насыщенный 3 N НС1 и содержащий Нг02, используют для разделения родия и иридия, так как в этой смеси иридий находится в виде Ir(IV), имеющего Rf значительно больше, чем Rh(III), и образующего зону отдельно от родия....
11.04.2013 - Добавление восстановителей в исходный раствор для
Добавление восстановителей в исходный раствор для удержания иридия в виде Ir(III) приводит к восстановлению золота(Ш) и частично платины(1У), после чего Pt(II) дает зону совместно с Pd(II). В некоторых случаях восстановление (восстановитель S02) осложняется комплексообразованием.В системах, содержащих в • качестве компонента подвижной фазы кетон, восстановление Ir(IV) до Ir(III) протекает легче и полнее....
11.04.2013 - Установлено, что с ростом числа углеводородных атомов
Установлено, что с ростом числа углеводородных атомов в молекуле спирта коэффициент подвижности платиновых металлов уменьшается и компактность зон увеличивается. Применение смесей из нескольких спиртов приводит иногда к улучшению разделения платиновых металлов.Увеличение концентрации соляной кислоты, как правило, приводит к увеличению коэффициента подвижности [1865], при этом зоны становятся более компактными....
11.04.2013 - В системе бутанол +. + 25%-ный раствор NaN02 достигнуто
В системе бутанол +. + 25%-ный раствор NaN02 достигнуто отделение Ir от Pt; Os, Ir от Pt [855]. В системах, содержащих уксусную кислоту, разделялись Те, Se, Au и Pt [857], а также Pt, Pd, Os, Ru, Rh (или Ir) • [1855]....
11.04.2013 - Наибольшие трудности при проявлении зон связаны с
Наибольшие трудности при проявлении зон связаны с иридием, так как для него почти нет чувствительных цветных реакций. Иногда при определении платиновых металлов в зонах используют собственную окраску их комплексных хлоридов, например окраску IrClg-.Извлечение металлов из зон хроматограммы достигается обработкой бумаги растворителем [1312] или сжиганием зоны [79, стр....
11.04.2013 - Нашли применение методы колоночной и бумажной хроматографии
Нашли применение методы колоночной и бумажной хроматографии; наибольшее распространение получили последние. Ниже рассматриваются те и другие методы.Распределительная хроматография на бумагеЦенность метода хроматографии на бумаге заключается в воз-можности разделения микро- и субмикроколичеств платиновых металлов (до 200 мкг)....
11.04.2013 - 2 М НС1 и Ir — 4—6 М НС1. Присутствие в растворе сульфат
2 М НС1 и Ir — 4—6 М НС1. Присутствие в растворе сульфат-ионов препятствует сорбции родия и иридия.Осаждение палладия, платины, родия и иридия на катионите из растворов хлорной кислоты [1356]....
11.04.2013 - Отделение осуществляется при помощи катионита, промытого
Отделение осуществляется при помощи катионита, промытого предварительно щелочным раствором сали- цилальдоксима.20 мл 0,1 N солянокислого раствора, содержащего 10—20 мг каждого металла, вносят на колонку с катионом Амберлит IRC-50, обработанного щелочным раствором салицнлальдоксима. Раствор пропускают со скоростью 1—2 мл/мин и промывают колонку водой....
11.04.2013 - Затем добавляют 5 мл 1%-ного раствора ЭДТА для связывания
Затем добавляют 5 мл 1%-ного раствора ЭДТА для связывания палладия, кипятят и подщелачивают концентрированным раствором NaOH. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 3 N НС1 до pH 2,8, после чего для окисления иридия до Ir(IV) в течение 10 мин. пропускают газообразный хлор....
