20.02.2013 - Для проб с большим содержанием платиновых металлов
Для проб с большим содержанием платиновых металлов может быть применен следующий метод анализа [176, стр. 271; 656].
Отделяют платину от родия и иридия гидролитическим методом (см. гл. V) [1143, 1243]. Платину (золото) выделяют из раствора фосфорноватистой кислотой или формамидинсульфином (см. гл. V)....
10.12.2012 - количество меди
Если количество меди, присутствующей в растворе и выделившейся в осадок, 0,3—0,4 г, добавляют еще 0,5 г меди в виде хлорида для более полного коллек- тирования родия. Суспензию перемешивают в течение 20 мин. Жидкость декан-тируют через слой бумажной массы, а осадок декантацией промывают несколько раз 2 N НС1. Осадок в стакане растворяют в 12 N НС1 в присутствии некоторого избытка Н202. Для полного растворения осадка раствор нагревают. Затем бумажную массу промывают смесью из Зч. X2N НС1и 1 ч.30%-ной Н202для растворения возможно присутствующего на ней...
08.11.2012 - Прямой спектральный метод
Прямой спектральный метод. Он менее чувствителен, чем хнмико-спект- ральный.
Подготовка проб. От каждой поступившей на анализ пробы осмия на аналитических весах берут трн навескн по 51 мг. Каждую навеску тщательно растирают с 100 мг спектрально чистого графитового порошка, периодически добавляя 2—3 капли спирта. Полученную смесь переносят в кратер тонкостенных графитовых электродов с глубиной кратера 2 мм и диаметром Змм. Для каждого эталона и каждой навескн пробы набивают по четыре электрода (четыре параллельных).
Приготовление эталонов....
06.11.2012 - Приготовление эталонов
Приготовление эталонов. В качестве исходных Материалов Для приготовления эталонов берут графитовый порошок, не содержащий определяемых элементов, и мелкодисперсные порошки чистых металлов или их окислов. Путем разбавления готовят эталонные порошки с содержанием Pt, Ir, Ru, Fe и Ni от 5-10"3 до 2-10-1%, Pd, Rh, Ag, Au, Cu, Si, Ba, Na, AI — от 5 1(Г4 до 2- 10Г» % и Mg — от 1 • 10_4 до 4-10 3%. Каждый эталон тщательно перемешивают и хранят в эксикаторе.
Ход спектрального анализа. В каждую платиновую лодочку с осадком помещают по 20—50 мг чистого графитового порошка. Осадок вместе с...
04.09.2012 - Осадок полусернистой меди превращают вначале в окись
Осадок полусернистой меди превращают вначале в окись, а затем восстанавливают до металлической губки, сплавляемой в медный королек, весом 0,1—0,2 г. Королек помещают на торцевую поверхность угольного электрода и подвергают спектральному анализу в дуге переменного тока. Чувствительность спектрального определения элементов в медном корольке весом 0,1 г составляет (в elm): Pt — 10; Pd — 30; Rh — 5; чувствительность всего анализа при навеске 5 г составляет Pt — 0,2; Pd — 0,6; Rh — 0,1.
Недостатком тиосульфатного Метода является невозможность определения с его...
03.09.2012 - Химико-спектральные методы
Приведенная методика пригодна не только дла анализа сплавов и порошков, но и для анализа растворов. В последнем случае пробу подвергают химической обработке, и на сплавление с медью поступают очищенные цементаты.
Определение родия, рутения, иридия и осмия из нерастворимого остатка, полученного после растворения свинцового сплава в азотной кислоте.
Чтобы избежать потерь перечисленных металлов при шерберовании и купелировании свинцового сплава, предлагается растворять веркблей в слабой азотной кислоте. Родий, рутений, иридий и осмий...
13.07.2012 - Экстракционное титрование микроколичеств родия
Для определения микроколичеств родия (0,003—0,3мг) рекомендовано экстракционное титрование пиперидинтиокарбаматом натрия окрашенного соединения родия с хлористым оловом. Определению мешают все платиновые металлы.
Экстракционное титрование родия пиперидин» дитиокарбаматом натрия. Раствор комплексного хлорида родия для удаления свободной НС1 выпаривают на водяной бане 3—4 раза досуха в присутствии 0,3 мг NaCl, растворяя каждый раз сухой остаток в горячей воде. Затем сухой остаток смывают 2,5 мл 0,9 N НС1 в пробирку с пришлифованной пробкой...
12.06.2012 - Осаждение 2-меркаптобензимидазолом
Осаждение 2-меркаптобензимидазолом. Метод позволяет определять платину в количествах ~ 2 мг и менее. В зависимости от условий осаждения выделяются продукты различного состава. В уксуснокислом растворе (pH 4,27) образуется соединение Pt(C7H5N2S)4, для которого коэффициент пересчета на платину равен 0,2465. В азотнокислой среде выпадает соединение состава 4C7HeN2S-PtCl4, коэффициент пересчета на платину для которого равен 0,2082. Определение платины этим реагентом осуществляют согласно методике, приведенной в разделе «гравиметрическое определение...
22.05.2012 - ОКИСЛИТЕЛЬНР-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ РЕАКЦИИ В СОЛЯНОКИСЛЫХ, СЕРНОКИСЛЫХ, ХЛОРНОКИСЛЫХ И ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРАХ
22.05.12
Платиновые металлы проявляют в своих соединениях различные степени окисления — от 0 до VII I. Возможные и наиболее характерные степени окисления для каждого из металлов приведены в предыдущей главе.
Окислительно-восстановительные реакции протекают на всех стадиях анализа платиновых металлов: они лежат в основе методов растворения металлов, выделения их из растворов при действии восстановителей, отделения металлов друг от друга и от неблагородных металлов и, наконец, титриметрических и электрохимических методов...
