Март 12th, 2012
Диметилглиоксим. Из нейтральных и слабокислых растворов палладия диметилглиоксим осаждает объемистый желтый осадок, растворимый в аммиаке и растворах щелочей.
Этот реактив и целый ряд других оксимов, например, а-фурилдиоксим, Р-фурфуральдоксим, 1,2-циклогександиондиоксим (ниок- сим), являются специфическими и чувствительными реагентами на палладий. Платиновые металлы не мешают. Железо мешает. Чувствительность 0,2 мкг/мл.
Микрохимическая реакция на палладий при помощи диметилглиоксима проводится следующим образом: в каплю анализируемого раствора вносят кристалл реактива.
Бензо-1,2,5-селенодиазол. Реагент позволяет определять до 4 мкг/мл палладия в присутствии 100-кратного избытка платины. В отсутствие последней предел снижается до 2 мкг/мл. При добавлении метанольного раствора реагента к разбавленному кислому раствору палладия выпадает темно-желтый осадок. При очень , малой концентрации палладия осадок имеет белый цвет.
а-Нитрозо-$-нафтол. Насыщенный раствор а-нитрозб-3-нафтола в 50%-ной уксусной кислоте осаждает из слабокислых растворов палладия красно-бурый осадок нитрозонафтоловой соли двухвалентного палладия. Чувствительность реакции 9,6 мкг/мл.
Йодистый калий. Из солянокислого раствора иодистый калий выделяет осадок черного цвета, который в нейтральном растворе легко растворяется в избытке реактива, а также в цианидах и в щелочах. Чувствительность реакции 5 мкг/мл.
Цианистая ртуть. Цианистая ртуть из раствора комплексного хлорида палладия выделяет желтовато-белый желатинообразный осадок цианистого палладия Pd(CN)2, труднорастворимый в разбавленной соляной кислоте, легкорастворимый в избытке цианистого калия и щелочей. Платиновые металлы определению не мешают.
Хлористое олово. Хлористое олово (40%-ный раствор SnCla в конц. НС1) в солянокислой среде образует с палладием соединение, окрашивающее раствор в красно-коричневый цвет. Мешают платина, родий, золото. В среде соляной и хлорной кислот при добавлении хлористого олова раствор окрашивается В зеленый цвет. Небольшие количества платины и родия не мешают. Чувствительность реакции 50 мкг/мл.
Хлористое олово применяют для капельной пробы на палладий в присутствии золота и платины. Чтобы отделить палладий от этих металлов, применяют цианистую ртуть. При действии последней палладий, в отличие от платины и золота образует нерастворимое соединение. Поэтому вначале на бумагу наносят Hg (СН)2, затем испытуемый раствор, затем снова Hg(CN)a. Пятно палладия остается в центре и на него наносят раствор SnCl2. При содержании палладия не менее 0,04 мкг/мл появляется желтое окрашивание.