Апрель 11th, 2013
Метод весьма избирателен и нашел применение в анализе сложных материалов 1256]. Снятию полярограмм предшествует окисление Ir(III) до Ir(IV), поскольку волна восстановления Ir(IV) выражена более четко, чем волна окисления Ir(III).Определение иридия в виде [IrClc]2- при помощи платинового электрода [256, 486]. Раствор, содержащий иридий и не мешающие его определению примеси, выпаривают досуха на водяной бане, добавив 0,1—0,5 г NaCl и 2—3 мл НС1. К сухому остатку приливают 5 мл НС1 (1 : 1), несколько капель 30%-иого раствора Н202 и нагревают на водяной бане, прикрыв стаканчик часовым стеклом, до тех пор, пока выделение пузырьков хлора, образовавшегося при взаимодействии НС1 и Н202, не станет совсем умеренным.Затем кипятят раствор на плитке 5—7 мин. для удаления из раствора хлора и разрушения избытка Н202. Более длительное кипячение способствует восстановлению иридия (IV) до иридия (111). Быстро охлаждают раствор, а затем переводят его в мерную колбу емкостью 10 или 25 мл, разбавляют до метки 0,1 N НС1.Полярограмму снимают при анодной поляризации от + 0,9 до + 0,5 в. Электродами служат вращающийся платиновый и насыщенный каломельный.Сернокислые растворы иридия необходимо очень тщательно перевести в хлориды (см. 505). Метод рекомендуется для определения от 0,7 до 450 мкг/мл иридия.Электродные реакции, использованные при полярографическом определении иридия, приведены в табл. 73.ПалладийОпределение палладия по волнам восстановления его комплексных соединений на капельном ртутном электроде (табл.
