Апрель 11th, 2013
74). Дляопределения палладия на ртутном капельном электроде чаще всего используют фоны, в которых он образует комплексные соединения с аммиаком [422, 1914, 1915, 1918], пиридином [1401, 1556], пико- лином [1556, 19301, диэтиламином, триэтаноламином [948], этилен — дамином, диэтилендиамином [948], этилендиамином в смеси с винной или лимонной кислотами [948, 1782]. Кроме того, применяют комплексные гидроксосоединения [1387, 1832], этилендиаминтетрааце- таты [261, 1633], соединения с тиомочевиной [1560] и др. (см. табл. 74). Методом осциллографического сравнительного титрования от 0,01 до 0,12 мг!мл палладия могут быть определены на фоне этилен- диамин сульфата [829].На фоне 0,4 М аммиачного буферного раствора Pd(NH3)|+ восстанавливается на капельном ртутном электроде, образуя волну с Еу, = —0,82 в. Платина(1У) в этих условиях дает плохо воспроизводимую волну, начинающуюся от 0 в. Заметные количества родия и иридия искажают волну палладия. Равные количества золота(1 II) и железа(1 II) уменьшают токпалладия на 15%. Поэтому перед определением палладия рекомендуется его отделение от родия, иридия и платины в виде диметилглиоксимата, который затем растворяют в царской водке и переводят в Pd(NH3)4+ [1915]. В палладиевых катализаторах палладий определяют на аммиачном фоне в присутствии 40 — 100-кратных количеств меди после отделения железа в виде гидроокиси. При использовании осциллографического полярографа минимальное определяемое количество палладия составляет0,5 мкг/мл [618]. При использовании пульсполярографа его можйо снизить до 0,05 мкг/мл [1564].0,5 мкг/мл [618]. При использовании пульсполярографа его можйо снизить до 0,05 мкг/мл [1564].
