такого расчета, чтобы pH был равен 0,5, и воду до

такого расчета, чтобы pH был равен 0,5, и воду до 25 мл. Затем добавляют в воронку 15 мл 0,1 М раствора ацетилацетоиа в толуоле и встряхивают смесь 1 мин. Органическую фазу сливают в колбу емкостью 25 мл, добавляют 5 мл 0,5М раствора LiCl в метаноле и доводят метанолом до метки.Часть раствора отливают в электролизер, деаэрируют раствор в течение 5 мин. и снимают полярограмму начиная от — 0,5 в. Аиодом служит дониая ртуть. Если производить экстракцию из больших объемов растворов (до 500 мл), можно увеличить чувствительность определения до 0,1—0,5 мкгЫл (в исходном растворе).1 Ацетилацетон очищают встряхиванием его И л) с 100 мл водного раствора NH4OH (1:10), а затем с двумя порциями воды (по 100мл). После этого его перегоняют и отбирают фракцию с т. кип. 136° С.Определение палладия по волнам восстановления его комплексных соединений на платиновом электроде (см. табл. 74). С использованием платинового электрода палладий определяют по волне восстановления H2PdCl4 до металла [61].Определению мешают преобладающие количества элементов, восстанавливающихся раньше палладия,— золота, иридия, рутения.В присутствии платины образуется суммарная волна платины и палладия.ПлатинаОпределение платины по волнам восстановления ее комплексных соединений на капельном ртутном и платиновом электродах (табл. 75). Комплексных соединений платины, пригодных для полярографического определения, найдено немного. К ним относятся Na2PtCl6, восстанавливающийся на ртутном капельном электроде до Pt(II) [1068], а на вращающемся платиновом — до металла [60], соединения, образующиеся в растворе этилендиаминроданида [828] и этилендиаминцитрата [1782], а также в растворе концентрированной NaOH при нагревании [1342].Определение платины по волнам восстановления ее комплексных соединений на капельном ртутном и платиновом электродах (табл. 75). Комплексных соединений платины, пригодных для полярографического определения, найдено немного. К ним относятся Na2PtCl6, восстанавливающийся на ртутном капельном электроде до Pt(II) [1068], а на вращающемся платиновом — до металла [60], соединения, образующиеся в растворе этилендиаминроданида [828] и этилендиаминцитрата [1782], а также в растворе концентрированной NaOH при нагревании [1342].