Апрель 11th, 2013
После продувания через раствор азота снимают полярограмму начиная от + 0,2 в.Определение платины по каталитическим токам водорода. Очень малые количества платины (10-6 — 10-7 М) могут быть определены по каталитическим токам водорода, возникающим на капельном ртутном электроде в кислых растворах в присутствии хлоридов платины [1772]. Механизм образования каталитических токов такой же, как в случае рутения [1071] (см. стр. 360).В растворах, полученных при кипячении [PtCl6]2- с двунатриевой солью ЭДТА при pH 4—8, на электроде происходит восстановление ионов водорода, катализируемое комплексом платины (IV) с продуктом окисления ЭДТА [254]. Каталитический ток весьма сильно зависит от pH. Он очень велик при pH 4—5 и резко убывает при рН>7.Линейная зависимость между величиной каталитического тока и концентрацией платины соблюдается в определенных интервалах концентраций, различных при различных значениях pH. Так, при pH 4,5-4,7 можно определять от 2-10~7 до 10~6 М Pt, при pH 6,5 — от 10-6 до 10-4 М Pt. Точное значение pH создается либо раствором самого комплексона III (pH 4,5), либо смесью его с ацетатом натрия (pH 6,5). При pH4,5 не мешают Rh, Ir, Cu, Ni и некоторые другие неблагородные металлы. В присутствии Ru(IV) и Au(III) каталитические токи возрастают, а в присутствии Pd и Fe — убывают. Пал- ладий занижает ток даже при отношении Pt : Pd = 10 : 1. Однако дальнейшее увеличение концентрации палладия не вызывает понижения тока. Метод нашел применение при определении микрограммовых количеств платины в свинцовых и медных сплавах [254а].Линейная зависимость между величиной каталитического тока и концентрацией платины соблюдается в определенных интервалах концентраций, различных при различных значениях pH. Так, при pH 4,5-4,7 можно определять от 2-10~7 до 10~6 М Pt, при pH 6,5 — от 10-6 до 10-4 М Pt. Точное значение pH создается либо раствором самого комплексона III (pH 4,5), либо смесью его с ацетатом натрия (pH 6,5). При pH4,5 не мешают Rh, Ir, Cu, Ni и некоторые другие неблагородные металлы.
