Апрель 11th, 2013
т.т.). Наибольшей чувствительности достигают при определении к. т. т. по току, проходящему между двумя поляризованными электродами («биамперометрический метод») [280].В качестве электрогенерируемых реагентов почти всегда выбирают те же восстановители, которые используются в объемных методах — соли меди (I), титана (III), олова(П) и т. п.Кулонометрическое определение рутения при контролируемом потенциале может быть проведено в растворах хлоридов или сульфатов рутения(1У). Для солянокислых растворов предложено два метода. Первый из них основан на реакции восстановления [RuCle]2_ до [RuH2OC15]2- на платиновом электроде [562]. Рекомендуется для определения малых количеств рутения. Чувствительность метода 2 мкг!мл. Метод более селективен, чем кулонометрическое титрование комплексных хлоридов рутения’(см. ниже), поскольку при выбранном потенциале остальные платиновые металлы, кроме иридия, не восстанавливаются. Все находящиеся в растворе соединения рутения превращают до электролиза в [RuCle12- точно так же, как в полярографическом методе определения (см. стр. 361).100 мл раствора RuCl®- в 6 М НС1 помещают в в электролитическую ячейку. Катодом служит платшювая сетка площадью 9,5 см2, анодом — платиновая пластинка площадью 1 см2. Раствор перемешивают со скоростью 540 об/мин. Электролиз проводят в токе азота. Потенциал рабочего электрода равен 0,5 в (иас. к.э.). В процессе электролиза измеряют ток во времени и строят график i = f (i), который используют при расчетном методе определения количества электричества (Q).
