Апрель 11th, 2013
Более удобно определять Q с помощью кулоиометра, включенного в цепь последовательно с электролитической ячейкой.Во втором методе [1893а] в качестве исходного соединения используют двуядерный комплекс рутения(1У) — [Ru2OCl10]4- (у авторов [1893а] [Ru20]e+). Необратимое восстановление Ru(IV) -> Ru(III) на платиновом электроде происходит при Е = 0,36 в, однако электролиз проводят для ускорения процесса при 0,05 в. При этом потенциале определению рутения должны препятствовать другие платиновые металлы. Не мешает определению уран. Использование этого метода удобно в тех случаях, когда анализируемый образец — сплав U — Ru, U — Ru — С или металлический рутений — переводят в раствор путем сплавления с Na202 и NaOH с последующим растворением сплава в НС1, так как в таких растворах весь рутений находится в форме [Ru2OCl10l4~Кулонометрическое определение при контролируемом потенциале в сернокислом растворе основано на восстановлении сульфатов [в которых формальная степень окисления рутения колеблется от (III) до (IV) и выше)] до сульфатов рутения(Ш), а затем — на окислении рутения(Ш) до рутения(1У) при соответствующем •потенциале [3].Сернокислый раствор (1 N по H2S04) помещают в электролитическую ячейку, в которой электродами служат платиновые сетки с видимой поверхностью 36 и 56 см2, а электродные пространства разделены при помощи фильтров Шотта или стеклянных шлифов. Проводят электролиз при Е = — 0,1 в до тех пор, пока величина тока ие уменьшится до уровня остаточного тока. Продолжают электролиз еще 10—15|мин.
