Апрель 11th, 2013
Кулонометрические исследования уже проводились для установления степеней окисления в растворах осмия(\Ш1), (VI), (III) [514], однако методик количественного определения осмия пока не предложено.РодийС помощью кулонометрии при контролируемом потенциале родий определяют в растворах аквокомплексов, образующихся в хлорной кислоте, а также в солянокислых растворах комплексных аквохлоридов и хлоридов [1851]. Наиболее удобно работать в растворах 0,2—0,4 М НС1, содержащих Ru(H20)2C14, поскольку остаточный ток в них меньше, чем в растворах концентрированных НС1 и НС104. Метод рекомендуется для определен и я 1,5—15 мг. Мешают все платиновые металлы.При электролизе применяют Н-образную ячейку объемом 100 мл с краном в нижней части. Рабочим электродом (катодом) служит слой ртути площадью 16 см2. В ячейку наливают 80 мл электролита (0,2—0,4 N НС1), дэаэрируют его в течение 15 мин., а затем проводят предъэлектролиз. После этого сливают ртуть через иижний кран, вводят анализируемый раствор родия и дэаэрируют его еще 10 мии. Снова наливают ртуть и проводят электролиз при Е = — 0,20 в до тех пор, пока значение тока не станет минимальным. В величину тока вносят поправку, учитывающую остаточный ток [1851].Аналитическая зимия платиновых металлов Методом кулонометрии при контролируемом потенциале миллиграммовые количества иридия определяют в растворах Н21гСГв; Рабочими электродами могут быть платиновый или ртутный.. Более избирателен метод, в котором применяют платиновый электрод и восстановление Ir(IV) до 1г(Ш) ведут при 0,4—0,45 в [1203,, 1550].
