Апрель 11th, 2013
Для одновременной отгонки четырехокисей рутения и осмия используют следующие окислители: бромат натрия, бромноватую кислоту, хлорную кислоту, висмутат натрия, перманганат калия, бихромат натрия, соли церия(ГУ), двуокись свинца, персульфат аммония, хлор и т. д. Отгонку чаще всего производят из растворов сульфатов, так как комплексные хлориды осмия и особенно рутения окисляются до четырехокисей неполностью. Окисление хлором возможно только в щелочной среде, т. е. из растворов рутенатов и ос- матов.Было показано, что четырехокиси осмия и рутения (микроколичества) полностью отгоняются при 105—110° С и перегоняются без разложения с водяным паром [624]. При более высокой температуре начинают лететь некоторые другие элементы. Так, при 150° С летит железо, а при 220° С — иридий, рений, селен, теллур, хром [624]. Перегонка при сравнительно низкой температуре (до 110° С) уменьшает попадание в дистиллят летучих кислот и продуктов их разложения, облегчая тем самым последующее определение элементов в дистилляте.Удобным окислителем является хлорная кислота, тем более что обработка ею позволяет растворять сплавы и некоторые другие материалы. При использовании этого окислителя можно производить отгонку из солянокислых растворов. Эффективно добавление к хлорной кислоте висмутата натрия [986, 1128]. Перманганат и бихромат позёолйют отгонять рутений и осмий из растворов, содержащих ионы хлора. Однако при использовании таких окислителей соли висмута, хрома, марганца, остающиеся в перегонной колбе, затрудняют определение остальных платиновых металлов.
