Апрель 11th, 2013
Введение восстановителей в некоторых случаях: создает затруднения при последующем определении элементов;, например при определении рутения потенциометрическим или полярографическим методами.Охлаждаемый льдом 3%-ный раствор перекиси водорода поглощает и осмий и рутений. При последующем нагревании такого; дистиллята из него отгоняется осмий. Перекись водорода удобно использовать в сочетании с окислителем — хлорной кислотой. В качестве поглотителей для 0s04 и Ru04 применяют бромистоводородную* кислоту. Замечено, что при последующем весовом определении осмия в случае этого поглотителя происходит загрязнение осадка кремневой кислотой [79].Часто в качестве поглотителей применяют реагенты, образующие с осмием и рутением (или одним из них) окрашенные растворы. Примером может служить раствор тиомочевины в Н.С1, в котором определяют осмий [1899], а также раствор роданида натрия, в котором; осмий и рутений определяют при совместном их присутствии [624]..Методы отгонки рутения и осмия, очень подробно описаны в; монографии Бимиша [79], в которой приведено много наблюдений автора. Прибор для отгонки осмия, и рутения описан в [176}.Ниже приведены наиболее часто применяемые в аналитической практике при анализе сложных объектов методики совместного отделения рутения и осмия и их отделения друг ©т друга. Многие другие методики подробно рассмотрены также в монографии [4].Отгонка осмия и рутения хлоратом и броматом с последующим отделением осмия из солянокислого раствора [656]. Сернокислый раствор платиновых металлов в перегонной колбе нагревают до кипения, постепенно добавляют 10 мл 20%-ного хлората натрия и продолжают перегонку до прекращения выделения окислов, т.
