Апрель 11th, 2013
Для силикатных продуктов с содержанием СаО 3% раствор щелочного плава нейтрализуют НСЮ4 (1 : 1), затем добавляют 20—30 мл концентрированной НС104 в 1 г висмутата натрия. Отгонку производят тоже при 105—110° С. 0s04 и Ru04 поглощают 3 мл 45%-ного раствора NaSCN.Приемник представляет собой градуированную колориметрическую пробирку емкостью 5 мл. Содержимое приемника нагревают 10 мин. в кипящей бане, охлаждают до комнатной температуры и определяют осмий и рутений спектро- • фотометрически (см. гл. IV).Отгонка осмия азотной кислотой, рутения хлорной кислотой [818, 1826]. Этот метод применяется для последовательной отгонки осмия и рутения и их раздельного определения.К раствору в перегонной колбе, содержащему рутений, осмий и НВг, добавляют 10 мл воды и 5 мл 16 М HN03 и нагревают до 110—115° С. При этом отгоняется четырехокись осмия. Ее поглощают 5%-ным раствором едкого кали. Пере- -гонку ведут до прекращения выделения паров брома. Осмий определяют из щелоч- него раствора. (В материалах, Содержащих селен, отгонку *тетырехокисН осмий из раствора бромистоводородной кислоты и азотной кислоты удобно проводить после отгонки селена.)После отгонки осмия из раствора отгоняют рутений при помощи НСЮ4, которая в присутствии НС1 и НВг при нагревании окисляет соединения рутения до четырехокиси. Перед окислением необходимо удалить из раствора HN03 для разрушения трудноокисляемых нитрозосоединений рутения.В реакционную колбу перегонного аппарата наливают через воронку 75 мл 72%-ной НС104. Осторожно нагревают, затем увеличивают температуру и ‘продолжают перегонку до появления белых паров НС104.
