Апрель 11th, 2013
е. от всех платиновых металлов, кроме осмия.Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,4 мг рутения, помещают в лодочку, прибавляют 1 каплю концентрированной H2S04, каплю фенолфталеина и по каплям концентрированный раствор NH4OH до щелочной реакции. Выпаривают раствор досуха. Добавляют в лодочку 8 мг висмутата натрия и тщательно смешивают его с сухим остатком. Лодочку помещают в трубку печи и нагревают до 1000° С в течение 75 мин. Отгонку четырехокиси рутения проводят в токе влажного кислорода, который пропускают через аппарат со скоростью 1—2 пузырька в секунду.Конец трубки соединяют с приемником, содержащим 20 мл 3 М НС1, насыщенной сернистым газом. Во время пиролиза через приемник пропускают сернистый газ. После окончания пиролиза нагревание и пропускание кислорода и сернистого газа прекращают.Отгонка руления с хлором из сухих смесей или растворов, содержащих мелкодисперсный рутений [1826]. Суспензию (10—12 г рутения) фильтруют через плотный бумажный фильтр. Фильтр с осадком помещают в перегонную колбу емкостью 250 мл, приливают раствор 20 г NaOH в 150 мл воды. Пропускают через прибор равномерный ток азота и одновременно пропускают хлор. Газы пропускают со скоростью 2—3 пузырька в секунду. Примерно через 10 мии. повышают температуру. Регулируют скорость пропускания хлора при кипении раствора, чтобы не произошло перебрасывание раствора в приемники. Кипятят раствор 14 мин. За это время хлор разрушает бумагу и растворяет остаток рутения.Четырехокись рутения поглощают в три приемника.
