Апрель 11th, 2013
Первый содержит смесь 3%-ного раствора Н202 (25 мл) и 42%-ного раствора НВг (1 мл), а два следующих — по 5 мл 3%-ной Н202. Приемники охлаждают льдом.По окончании отгонки рутения приемники отделяют от перегонной колбы, ио не разъединяют друг от друга, и добавляют 8 мл 45%-ной НВг в первый приемник, который должен содержать наибольшее количество рутения. Приемник закрывают стеклянной пробкой и кипятят содержимое сосуда. Таким образом обеспечивают восстановление Ru04 и избегают потерь рутения при последующем нагревании.Отделение микроколичеств иридия от рутения и осмия и других платиновых металловПри изучении поведения субмикро- и микрограммовых количеств иридия в кипящем растворе хлорной кислоты при помощи радиоактивного изотопа было установлено, что при 197—200° С наблюдается улетучивание иридия [1130, 1131]. С увеличением концентрации иридия уменьшается доля иридия, переходящего в летучее соединение. Количественная отгонка иридия в виде соединения неизвестного состава возможна для содержаний металла 0,25—30 мкг.В работе [185] было показано, что окисление соединений иридия хлорной кислотой при 197—200° С сопровождается каталитической реакцией разложения НС104 с участием иридия в качестве катализатора, и что с увеличением концентрации катализатора доля иридия, участвующая в каталитическом процессе, уменьшается за счет образования неактивных полимерных форм иридия (IV). Высказано предположение, что улетучивание микроколичеств иридия обусловлено образованием высшего окисла иридия 1г03, образующегося в процессе дегидратации системы из соединения иридия (VI), являющегося, вероятно, промежуточным продуктом каталитической реакции.
