Апрель 11th, 2013
Улетучивание иридия из растворов хлорной кислоты должно быть принято во внимание, особенно при определении микроколичеств этого элемента. Это свойство иридия используется и для отделения иридия от других платиновых металлов, не образующих летучих окислов.В условиях количественной отгонки иридия осмий и рутений также образуют летучие окислы, однако, поскольку легкость окисления уменьшается в ряду Os — Ru — Ir, можно количественно разделить эти элементы, вначале отделив осмий, затем рутений.Отгонка иридия таким способом использована при его определении радиоактивационным методом [1130] в присутствии осмия и рутения. Отделение микроколичеств иридия от осмия и рутения производилось после сплавления этих элементов с перекисью натрия.Сплав растворяют в 10—20 мл воды и раствор переносят в перегонную колбу. Добавляют 10 мл 18 N H2S04, несколько капель 30%-ной Нг02 и 10 мл 20%-ного раствора бромата натрия. Через систему пропускают ток воздуха и кипятят раствор в перегонной колбе в течение 1 часа (105;+;5° С). Через некоторое время снова добавляют по каплям 10 мл 20%-ного раствора бромата натрия. Дистиллят собирают в приемники, наполненные 9 N NaOH, и определяют в отгонах осмий и рутений. Приемники, охлаждаемые льдом, заполняют водой и продолжают отгонку после добавления в перегонную колбу 25 мл 70%-ной НС104. После полной отгонки воды и разрушения бромата температуру повышают до 190—200° С. Ток воздуха смешивают с током влажного хлора и перегонку продолжают в течение 2 час. В процессе перегонки добавляют небольшие количества НС104 и иногда каплю воды.Сплав растворяют в 10—20 мл воды и раствор переносят в перегонную колбу. Добавляют 10 мл 18 N H2S04, несколько капель 30%-ной Нг02 и 10 мл 20%-ного раствора бромата натрия. Через систему пропускают ток воздуха и кипятят раствор в перегонной колбе в течение 1 часа (105;+;5° С). Через некоторое время снова добавляют по каплям 10 мл 20%-ного раствора бромата натрия. Дистиллят собирают в приемники, наполненные 9 N NaOH, и определяют в отгонах осмий и рутений.
