Апрель 11th, 2013
Фильтраты и промывные воды от осаждения родия объединяют, раствор выпаривают досуха и остаток растворяют в 50 мл воды. Медь удаляют на колонке, как описано прн определении родия. Раствор, пропущенный через малую колонку, выпаривают досуха в присутствии 2 мл 2%-ного раствора NaCl. Остаток растворяют в 30 мл воды и определяют иридий гравиметрическим методом.При микрограммовых количествах иридия раствор переносят в стакан емкостью 30 мл, разлагают органические вещества несколькими каплями HN03 и Н202 с выпариванием досуха. Остаток обрабатывают концентрированной НС1 и иридий определяют колориметрическим методом (см. i\n. IV). При миллиграммовых количествах родия и иридия (более 5 мг каждого) получаются ьесколько завышенные результаты для родия и заниженные на 30—40 мкг для иридия (см. [79, ч. 1, стр. 79]). Если требуется большая точность, необходимо переосаждать родий порошком меди.Разделение хлористым хромом [465]. Разделение производят в солянокислых (10%-ных) растворах комплексных хлоридов родия и иридия, из которых предварительно вытесняют воздух током углекислоты, чтобы избежать окисления СгС12. Реагент добавляют в двойном количестве против теоретически необходимого для восстановления родия (III) до металла и иридия (IV) до иридия (III). Родий осаждается количественно при перемешивании раствора в течение 30—35 мин.Разделение порошком сурьмы [79, 1903, 1904]. Метод пригоден при содержании в растворе родия не более 200 мкг.Сернокислый раствор, содержащий родий и иридий, выпаривают пЬи температуре, не превышающей 200° С, примерно до 0,5 мл, затем охлаждают и разбавляют до 8 мл. Добавляют 75 мг сурьмы в виде порошка и смесь энергично кипятят в течение 30 мин., добавляя воду для сохранения постоянного объема. Осадок фильтруют через плотный фильтр и промывают 5 мл воды, а затем помещают в жаростойкий стакан, в котором проводили осаждение, и сжигают медленно (в течение 10 час.) при 400—450° С. После охлаждения осадок измельчают стеклянной палочкой и добавляют в стакан, покрытый часовым стеклом, последовательно 0,5 мл концентрированной H2S04, 1 мл 30%-ной Н202 и 2 мл концентрированной НС1. Затем раствор выпаривают до 1 мл, добавляют 10 мл концентрированной НС1 и определяют родий колориметрическим методом при помощи 2-меркапто-4,5-ди- метилтиазола или хлорида олова(П) (см. гл. IV).
