Апрель 11th, 2013
Кипятят примерно 10 мин. и выдерживают на водяной бане 1 час. При соотношении Rh : Ir = 1 : 50 и большем преобладании иридия ведут разделение в объеме 200 мл.Осадок отфильтрочывают через плотный фильтр, промывают водой, слабо подкисленной НС1, и растворяют на фильтре горячей разбавленной (1 : 1) смесью НС1 и HN03; фильтр промывают водой.После повторной обработки НС1 в присутствии NaCl родий определяют в полученном растворе спектрофотометрически при помощи хлористого олова(П).В фильтрате после отделения родия разрушают избыток реагента и продукты взаимодействия иридия с двуокисью тиомочевины смесью HN03 и H2S04 с выпариванием до паров S03. Признаком разрушения восстановители в растворе служит возникновение синей окраски комплексных сульфатов иридия(1У).Представляет интерес также избирательное осаждение родия некоторыми сер у содержащими органическими реагентами [455, 1260, 1599] в присутствии Сильных восстановителей [солей титана, хрома (II) и др.]. В этих случаях допускают восстановление родия (III) до родия (П), образующего прочное соединение с органическим реагентом. Было выделено в присутствии Cr(II) соединение с тиоацетанилидом состава Rh(CeH4NHCSCH3)4Cl2 [1260]. Но в остальных случаях природа и состав продуктов реакции почти не изучены.Разделение при помощи 2-меркаптобензотиазола [176, 455].Метод пригоден для осаждения миллиграммовых и микрограммовых количеств родия.Испытуемый раствор, содержащий Na2S04(mm 0,1—0,2г NaCl) выпаривают с 5—10 мл концентрированной H2S04 до появления паров S03.
