Апрель 11th, 2013
Cu (II) и Rh (III) мешают определению. Метод опробован для извлечения 25—100 мкг Pt в присутствии 1,25—1,0 мг других элементов.Отделение от иридия в виде соли тетраоктиламмония [133]. Комплексные хлориды платины (IV) и палладия(П) образуют хорошо экстрагируемые соли с тетраоктиламмонием, в то время как иридий (III) в присутствии н-каприловой кислоты в качестве разбавителя не образуют подобных соединений. Метод предложен для разделения следующих количеств элементов (в мг): Pt — 0,3—4; Pd — 0,4—1,2; Ir—0,1—5. В результате разделения соотношение между металлами меняется: Pt : Ir — от 0,9 : 1 до 394 : 1; Pd : Ir — от 0,69 : 1 до 22 ,3 : 1.Раствор, содержащий комплексные хлориды платины н палладия, нагревают до 70—80° С, добавляют 2 мл 29%-ного раствора солянокислого гндроксиламина вN НС1 для восстановления нрндня(1У) до нрндня(Ш). Реакционную смесь выдерживают 2—3 мин. при 70—80° С, охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют НС1 и разбавляют так, чтобы раствор имел объем 10 мл и былЛ1 по НС1.Экстрагируют платину 2 илн 3 раза раствором реагента порциями по 5 мл до получения бесцветного экстракта. Состав экстракционной смеси: 0,05 М раствор бромида тетраоктиламмония в смеси, состоящей из 95% дихлорэтана и 5% w-каприловой кислоты. Водную фазу промывают 1 мл дихлорэтана и присоединяют его к органической фазе, которую промывают 2 раза порциями по 10 мл 2 N НС1. Из промывных вод вновь экстрагируют платину.Все водные и органические фазы объединяют. Из органической фазы платину реэкстрагируют 3—4 раза концентрированной HN03. После соответствующей обработки раствора платину можно определить колориметрически со SnCl2, а иридий — по собственной окраске гексахлороиридат-иона (см. гл.
