Апрель 11th, 2013
К раствору комплексных хлоридов (1.0 мл) добавляют ацетатный буфер (pH 2—5), 0,5 мл этанольного раствора п-нитрозодиметил анилин а (5 мг/мл) и 5 мл 95%-ного этанола. Экстрагируют комплекс палладия 10 мл хлороформа повторно до тех пор, пока водный слон не станет бесцветным. В органической фазе определяют палладий [3821, в водной фазе после разрушения органических веществ определяют платину.Отделение от платины керосином, не очищенным от серусодер- жащих соединений [741]. Керосин, не очищенный от серусодержа- щих соединений, избирательно экстрагирует палладий(П) из 2N солянокислого раствора комплексных хлоридов. Метод предложен для разделения 200—1000 мг Pt и Pd.Отделение от родия экстракцией комплекса с салицилальдокси- мом [1073]. Метод основан на избирательной реакции палладия в растворах хлоридов с салицилальдоксимом и последующей экстракции этого соединения. Родий из водного слоя извлекают диэтил- дитиокарбаматом. Метод пригоден для разделения 5—100 мкг!мл каждого металла. Присутствие Au, Pt, Os и Ru мешает определению и приводит к ошибке + 1—5%.К 20 мл солянокислого раствора комплексных хлоридов Pd(II) и Rh(III) добавляют 20 мл 1,5%-ного раствора салицилальдоксима в 4-метил-2-пентаноне и энергично Перемешивают. Затем с помощью 0,5 М раствора NH4OH доводят pH раствора до 3,2 + 0,2. Реакционную смесь оставляют на 1 час, время от времени перемешивая, после чего органическую фазу, содержащую палладий, отделяют.Отделение от других платиновых металлов и золота экстракцией в виде соединений с диоксимами [1290].
