Апрель 11th, 2013
Соединения палладия с диоксимами хорошо растворяются в большинстве органических растворителей. Экстракция этих соединений может быть использована как для отделения больших количеств палладия, так и для отделения его микроколичеств, которые методами осаждения не могут быть обнаружены.Метод был проверен для субмикроколичеств палладия (5 -10~8 г) в присутствии 1 г СаС12, 1 г А1С13, 10 мг Pt, Rh, Ir.При однократной экстракции извлекается 90 + 3% (из 5-10-8 г) палладия. Ниже приводится методика отделения микроколичеств палладия (0,01—0,02 мг) от платины диметилдиоксимом [1290].50 мл 3%-ного по объему солянокислого раствора помещают в делительную воронку, добавляют 2 мл 1%-ного водного раствора натриевой соли диметилдиоксима. Образовавшееся соединение экстрагируют двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. Для того чтобы платина не переходила в органический слой, перед экстракцией добавляют в раствор несколько капель HN03.Отделение от платиновых металлов экстракцией его соединений с а-нитрозо-р-нафтолом и ji-нитрозо-а-нафтолом. Соединение палладия с нитрозонафтолом растворимо в органических растворителях, что может быть использовано для отделения малых количеств палладия (до 0,001 мг/мл) от других платиновых металлов (см. табл. 80 и гл. IV).Отделение в виде рейнеката [1863].Палладий образует с диам- минотетрароданохроматом аммония NH4-[Cr(SCN)4(NH3)2] краснокоричневый осадок, который растворяется в метилэтилкетоне. Для количественного извлечения экстракцию ведут из 0,1—0,75 N НС1 в присутствии большого избытка соли Рейнеке.
