Апрель 11th, 2013
Ниже приведен вариант разделения без предварительного отделения рутения для смесей, в которых содержание Pt и Pd превышает содержание Ru, Ir и Rh. Метод проверен для следующих количеств элементов (в мг): Pd — 58,89, Pt — 17,10, Ru — 0,65, Rh — 0,75, Ir — 0,12. Относительное отклонение (в %) при определении этих элементов после разделения составляет: Pd —2; Pt —1; Rh — 6; Ir — 7; Ru — 2.Для отделения Pt и Pd от Ru, Ir и Rh раствор комплексных хлоридов в 1 М НС1 помещают в коническую колбу, разбавляют до 15 мл, прибавляют раствор гидразинхлорида в 1 М НС1 в 100-кратном избытке в молях по отношению к сумме Ir Ru и выдерживают 5—6 мин. при 50—60°С. Охлаждают, помещают раствор в делительную воронку, добавляют 10 мл раствора тетраоктиламмонийбромида (0,3 М раствор в смеси, содержащей 90% толуола и 10% каприловой кислоты) и встряхивают 5 мии. Экстракцию повторяют 2—3 раза со свежей порцией экстрагента до полного обесцвечивания органического слоя. Платина и палладий переходят в органическую фазу. Остальные металлы остаются в водной фазе.Из органической фазы Pt и Pd реэкстрагируют равным объемом концентрированной НС1 в течение 3—5 мин. Реэкстракцию повторяют до полного обесцвечивания органического слоя. Затем реэкстракт выпаривают на водяной бане до влажных солей, растворяют в 4 мл 1 М НС1 и проводят повторную экстракцию и реэкстракцию, как описано выше. Если содержание Ir больше, чем Pt и Rh, проводят операцию не один, а 2 раза. В реэкстракте разделяют платину и палладий диметилдиоксимом.Из органической фазы Pt и Pd реэкстрагируют равным объемом концентрированной НС1 в течение 3—5 мин. Реэкстракцию повторяют до полного обесцвечивания органического слоя. Затем реэкстракт выпаривают на водяной бане до влажных солей, растворяют в 4 мл 1 М НС1 и проводят повторную экстракцию и реэкстракцию, как описано выше. Если содержание Ir больше, чем Pt и Rh, проводят операцию не один, а 2 раза. В реэкстракте разделяют платину и палладий диметилдиоксимом.
