Апрель 11th, 2013
Хорошие результаты получены при развитии хроматограммы по нисходящему способу, когда в качестве нестационарной фазы применяют один из трех упоминаемых ниже растворителей. Каждый из них дает какие-либо преимущества при определении того или иного металла. Бутанол, насыщенный 3 N НС1, рекомендуют для отделения платиновых металлов от неблагородных, так как последние в нем малоподвижны. Бутанол, насыщенный 3 N НС1 и содержащий Нг02, используют для разделения родия и иридия, так как в этой смеси иридий находится в виде Ir(IV), имеющего Rf значительно больше, чем Rh(III), и образующего зону отдельно от родия.Изобутилметилкетон (гексон) + пентанол + НС1 (60 : 10 : 30) применяется для отделения либо родия, либо иридия от других платиновых металлов, поскольку иридий восстанавливается до Ir(III) и образует зону, близкую к зоне Rh(III). Зоны других платиновых металлов очень четкие.Для каждого растворителя существуют ограничения в количествах определяемых элементов. В смесях, содержащих бутанол, можно определить до 1,0 мг Pt или Pd, 5 же Rh и 0,5 мг иридия. В смеси гексон + пентанол + НС1 допускается определение до 1,5 мг Pt, 3 мг Pd, 3 мг Rh или 0,5 мг Ir. Неблагородные металлы мало подвижны в указанных растворителях, однако присутствие их более 5 мг на одной хроматограмме недопустимо.Для конечного определения платиновых металлов вырезают из хроматограммы отдельные зоны, извлекают из них платиновые металлы и определяют их спектрофотометрическими методами. Исключение составляет иридий, который определяют титрованием хинолином.
