Апрель 11th, 2013
Ниже приведено описание методики [13121.К раствору комплексных хлоридов платины, палладия, родия, иридия, 1— 5 N по НС1, содержащему небольшие примеси неблагородных металлов, добавляют 1%-ный по объему раствор хлората натрия для окисления платины(П) и иридия (III) до Pt(IV) и Ir(IV) и разбавляют водой. С помощью градуированного капилляра берут аликвотные части раствора (по 0,05 мл) и наносят на бумагу Ватман № 1 размером 45 X 3 см на линию старта, находящуюся на расстоянии 7 см от коица полосы. Обычно ведут два параллельных определения, но если нельзя определить несколько металлов из одной хроматограммы, число хроматограмм может увеличиться.После нанесения раствора на бумагу ее сушат 1 час на воздухе и 30 мин. в вакуум-эксикаторе. Конец полосы, на который нанесен раствор, скручивают на 4 см, помещают в лодочку, находившуюся в камере размером 50 X 7,5 см, снабженную крышкой, и оставляют при 22—26° С на 14—18 час. Если температура будет ниже указанной, то зона платины становится нечеткой и раздваивается.Полосы бумаги после экспозиции делаются хрупкими, поэтому когда их вынимают из камеры и сушат, соблюдают особую осторожность. Для проявления зон полосы опрыскивают раствором SnCl2 (11,25 г SnCl2 в 100 мл 3,5 М НС1) и осторожно нагревают. Зоны имеют окраску: Rh — желто-оранжевую, Pd — коричневую, Pt и Au — желтую. Их вырезают, помещают каждую в отдельный стакан, добавляют соответствующий экстрагент, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане 10 мин.; для извлечения родия необходимо нагревание в течение 30 мин.Полосы бумаги после экспозиции делаются хрупкими, поэтому когда их вынимают из камеры и сушат, соблюдают особую осторожность. Для проявления зон полосы опрыскивают раствором SnCl2 (11,25 г SnCl2 в 100 мл 3,5 М НС1) и осторожно нагревают. Зоны имеют окраску: Rh — желто-оранжевую, Pd — коричневую, Pt и Au — желтую. Их вырезают, помещают каждую в отдельный стакан, добавляют соответствующий экстрагент, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане 10 мин.
