Апрель 11th, 2013
; для извлечения родия необходимо нагревание в течение 30 мин.Извлечение металлов производят при помощи следующих экстрагентов: Rh — 1 мл раствора SnCl2 + 1 мл 5 М HCl; Pd — 1 мл амилацетата натрия + 1 мл воды; Pt — 2,0 мл 2,5 М HCl; Ir — 0,2 мл жидкого брома и через 5 мин. 1,8 мл воды. Стеклянной палочкой измельчают в стакане бумагу, раствор декантируют и фильтруют с помощью вакуума в мерную колбу, в которой ведут определение. Объем колбы выбирают в зависимости от метода определения и количества металла. Отключив вакуум, переносят бумажную массу на воронку и приливают определенный, необходимый для извлечения того или иного металла раствор (для Rh — 1 мл 5 М HCl; Pd — 0,1 мл п-нитрозодиметиланилина +0,9 мл воды; Pt — 1 мл раствора SnCl2; Ir — 1 мл 1 М НС1) и оставляют в нем пульпу на 1 мин. Снова подключают вакуум и фильтруют раствор в колбу. Эту операцию повторяют, промывая бумагу 1 мл воды в случае родия, платины и палладия, а для иридия — 1 мл I N HCI.Раствор в колбе доводят до метки и определяют Rh, Pd, Pt спектрофотометрическим методом. (Объемы промывных вод и растворов рассчитаны на мерную колбу емкостью 5 мл.)Родий и небольшие количества палладия (до 1,5 мкг!Ъ мл) определяют спектрофотометрическим методом с п-нитрозодиметиланилином, используя кювету длиной в 1 см и применяя в качестве раствора сравнения реагент.При построении калибровочных кривых для спектрофотометрического определения все стандартные растворы готовят так же, как и испытуемые, т. е. наносят растворы на бумагу и проводят экстракцию с бумаги.
