Апрель 11th, 2013
при 950 С, часто перемешивая в течение первых 30 мин. во избежание спекания.После этого чашку вынимают, охлаждают, содержимое переносят в ступку и осторожно растирают в тонкий порошок. Рассчитывают необходимый состав флюса с учетом состава анализируемой пробы. Обычно для извлечения платиновых металлов из окисленных руд наиболее подходит бисиликатный шлак (метасиликат металла). Для образцов с высоким содержанием примесей меди, никеля и других желательно увеличить содержание РЬО. Это можно осуществить, повысив отношение флюса к руде. Для руд, которые обладают окисляющим или восстанавливающим свойством, достаточным является отношение флюса к руде 2 : 1 или 3:1. При получении серебряного королька добавляют к флюсу порошок серебра или раствор его соли до соотношения Ag : сумма платиновых металлов ~ 20 : 1.Руду просеивают через сито 45 меш на лист целлофана, добавляют порцию флюса для удаления следов руды. Смесь помещают в тигель для плавления, добавляют оставшийся флюс. Тигель со смесью помещают в печь, нагревают до 950° С и поднимают температуру до 1200° С в течение 1 часа. Тигель вынимают, содержимое его выливают в железные изложницы и охлаждают. Отделяют королек от шлака, очищают его. Шлаки переплавляют, если необходимо, то готовят и третий королек путем повторной переплавки шлаков.Корольки (два или три) шерберуют, помещая их в предварительно нагретый до 300° С шербер. Если имеется примесь меди или никеля, добавляют буру. Продолжают шерберование при ~ 1000° С до получения свинцового сплава весом 25—30 г и выливают в железные изложницы. Свинцовый сплав анализируют, если необходимо определять рутений, осмий и иридий (см. гл. VII).Корольки (два или три) шерберуют, помещая их в предварительно нагретый до 300° С шербер. Если имеется примесь меди или никеля, добавляют буру. Продолжают шерберование при ~ 1000° С до получения свинцового сплава весом 25—30 г и выливают в железные изложницы. Свинцовый сплав анализируют, если необходимо определять рутений, осмий и иридий (см. гл. VII).
