Апрель 11th, 2013
Затем раствор выпаривают до влажных солей, растворяют их в воде и осаждают свинец в виде сульфата с помощью H2S04, добавляя ее в некотором избытке (~ 5 мл).После отделения PbS04 фильтрованием и промывания его водой, подкисленной H2S04, раствор выпаривают до небольшого объема и, добавляя концентрированную НС1 и несколько миллилитров воды, повторно выпаривают раствор до паров S03 для удаления HN03.Охлажденный сернокислый раствор разбавляют водой, добавляют тиомоче- вину и осаждают платиновые металлы, присутствующие в растворе (см. гл. VI). Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и объединяют с платиновыми металлами, нерастворившимися в азотной кислоте (н.о.1). Объединенный осадок прокаливают, сплавляют с Na202, сплав растворяют в воде, переносят в перегонную колбу и отгоняют рутений и осмий броматом натрия или HCIO4 в те же приемники со щелочью, ранее использованные для улавлнваиня 0s04.Из щелочного раствора, содержащего осмий и рутений (в зависимости of содержания и соотношения этих элементов), отгоняют их совместно или последовательно любым из описанных в главе V способом и определяют их спектрофотометрическими методами.Раствор из перегонной колбы переносят в стакан, добавляют HCI и выпаривают до паров S03 для разрушения бромата натрия или удаления НСЮ4. Раствор разбавляют водой (1 : 1), добавляют (2—3 мл) концентрированной НС1 и осаждают благородные металлы тиомочевиной. Осадок отфильтровывают, осторожно сжигают, прокаливают и сплавляют с Naa02. Сплав обрабатывают HCI и выпаривают раствор на водяной бане.
