Апрель 11th, 2013
Доводят pH до 6 прнливанием 5 М раствора NaOH. Нагревают раствор 3 часа, после чего измеряют интенсивность флуоресценции прн 578 нм в зеркальной кювете длиной в 1 см при ширине щели монохроматора, равной 0,6 мм. По найденной величине интенсивности, пользуясь калибровочным графиком, находят концентрацию рутения в анализируемом растворе.Определение рутення при помощи 1,10-ф е н а н т р о- л и и а [689]. К раствору рутения (III, IV) добавляют 1,6 мл 0,1%-ного водного раствора о-фенантролина, 0,6 мл 5%-ного раствора гидразина и 1 мл 20%-ного NaCl. Добавлением НС1 нлн NaOH устанавливают pH 6, разбавляют водой до 10 мл, нагревают 3 часа на водяной бане, быстро охлаждают и измеряют яркость флуоресценции при 610 нм на флуорнметре со светофильтром, имеющим границу скрещения около 545 нм.Возможно определение в 10 мл от 0,2 до 7 мкг Ru. По 50 мкг Ir, Pd, Pt, Rh н Au и 20 мкг Оз не мешают определению. 60 мкг осмия флуоресцируют так же, как 1 мкг рутения. Мешают определению железо, кобальт, никель и ряд других металлов.Рутений образует с родаминовыми красителями ярко флуо-ресцирующие ионные ассоциаты, экстрагируемые бензолом. Максимум поглощения экстрактов лежит около 500 нм. Наиболее чувствительны реакции с бутилродамином С и этилродамином С, позволяющие определять до 0,05 и 0,1 мкг/мл рутения соответственно.1 В работе [1856] приведено значение Хтах = 580 нм, поскольку не была внесена поправка на спектральную чувствительность фотоумножителя. Комплексные хлориды осмия, иридия, палладия и платины, так же как и рутения, образуют флуоресцирующие ионные ассо- циаты с родаминовыми красителями, экстрагируемые бензолом.
