Апрель 11th, 2013
Угольный порошок препятствует сплавлению проб и улучшает их испарение.65 мг приготовленной пробы помещают в углубление угольного электрода, служащего анодом дуги постоянного тока. Рутений и цирконий (0,05 и 0,03% соответственно) используют в качестве внутреннего стандарта. Эталоны готовят на основе сульфидной руды (методика предназначена для анализа платиновых металлов в рудах), в которую элементы платиновой группы вводят в виде солей.Съемку спектров ведут на спектрографе ДФС-13 во втором порядке решетки 1200 шт/мм (обратная линейная дисперсия 1 А /мм).Для определения платиновых элементов используют две области спектра: 3220—3445 А (для палладия, родия, рутения) и 3050—3270 А (для платины, иридия, осмия). Аналитические линии, рекомендуемые для анализа, приведены в табл. 62.Источником является дуга постоянного тока, сила тока дуги 15 о, экспозиция2 мии. За это время достигается полное испарение взятой навески. Система освещения однолиизовая. Спектры каждой пробы фотографируют по 4 раза через трехступенчатый ослабитель. Средняя квадратичная ошибка 0,93 г/т, коэффициент вариации 10,2%.Из-за своеобразия химических свойств анализ осмия целесо образно производить из отдельной навески. Хорошие результаты дают методики, использующие фракционное испарение [249, 250].Определение осмия с помощью камерного элек-трода [250]. Для перевода осмия в летучую форму пробы и эталоны разбавляют буферной смесью, обладающей окислительными свойствами. Смесь состоит из перекиси свинца и основного азотнокислого висмута (соотношение 5 : 1).
