Апрель 11th, 2013
Разложение этих окислов при нагревании обеспечивает окисление пробы, осмий легко испаряется и поступает в разряд в виде четырехокиси. Внутренним стандартом является ртуть (0,003%).В качестве источника возбуждения применяют электрическую дугу (10 а), которую зажигают между верхним электродом и угольным стержнем, вставленным в крышку камеры. Последний имеет отверстие диаметром 2,5 мм, через которое продукты испарения из камеры поступают в дуговой промежуток. Количественные определения производят по линиям осмия 3058,66 А, линией сравнения служит линия ртути 2536,52 А.Чувствительность определения осмия при навеске 1 г составляет 0,2 г/т (2-10~?%). Среднее арифметическое отклонение при четырехкратной съемке 16%.Методика определения осмия, использующая обычные угольные электроды и брикеты [249]. Пробы разбавляются в соотношении 1 : 1 буферным веществом, состоящим из 60% Со203, 20% Fe203 и 20% РЬО, в которое вводят 0,5% Bi и 0,001 % Ge. Висмут и германий служат внутренним стандартом. В варианте с обычным угольным электродом 50 г полученной смеси помещают в углубление угольного электрода дуги постоянного тока. В этих условиях осмий испаряется в течение первых 45 сек. горения дуги. Спектр фотографируют на спектрографе ДФС-13. Аналитические линии: осмий 3058,66 и 3018,04 А, висмут 3076,66 А и германий 3039 А- Если в пробе присутствуют органические вещества, осмий в разряд поступает медленнее, поэтому такие пробы перед анализом рекомендуется прокаливать в муфельной печи при 600° С.Во втором варианте из анализируемых проб, разбавленных указанной буферной смесью, изготовляют брикеты диаметром 6 мм и весом 600 мг.
