Апрель 11th, 2013
Приготовление образцов заключалось в растворении руд, содержащих благородные металлы, отделении их от неблагородных металлов, особенно тех, которые присутствуют в высоких концентрациях, чтобы устранить их влияние на анализируемые материалы. Градуировочный график для палладия нелинейный. Нелинейность графика палладия (3405 А) была вызвана эмиссией полос ОН-групп в пламени, канты которых были около 3428 и 3432 А. Нелинейность сохранялась как при совместном определении, так и при определении каждого из благородных элементов отдельно. Влияния золота, платины и родия на определение палладия не обнаружено.Для определения малых количеств палладия [1497, 1814] предлагают экстрагировать палладий из водных растворов в метилизо- бутилкетон, чувствительность определения в котором повышается в 5 раз. Раствор с определенным значением pH приливают в сосуд для экстракции, добавляют 2—5%-ный водный раствор пироми- динтиокарбамата аммония и определенное количество метилизобул- кетона. Смесь тщательно встряхивают. Слой метилизобутилкетона, в который экстрагировался металл, отделяют и распыляют в пламя.Так как медь хорошо экстрагируется в метилизобутилкетон, ее часто добавляют в раствор, содержащий платиновые металлы, и со- экстрагируют вместе с ними в метилизобутилкетон, т. е. используют в качестве внутреннего стандарта при изучении экстракции других металлов. Для того чтобы контролировать полноту экстракции палладия (и других платиновых металлов), в раствор образца добавляют 50 мкг меди и смешивают с 10 мл метилизобутилкетона.
