Апрель 11th, 2013
Однако методик с использованием этих фонов нет. В случае щелочных фонов это, по-видимому, объясняется сильной зависимостью характера восстановления осмия (VIII) от концентрации щелочи. В растворе у-пиколина осмий (IV) дает волну, которую измеряют при анализе смесей осмия с палладием [14611. Полярографические методы определения осмияДля определения очень малых количеств осмия предложен метод, основанный на каталитическом восстановлении на капельном ртутном электроде 0s04 в присутствии перекиси водорода [1116, 1340]. Возникновение в буферных растворах в присутствии 0s04 и перекиси водорода большой волны кинетического характера с максимумом при +0,25 в объясняют взаимодействием Os(VI) (образующегося в результате восстановления 0s04 на электроде) с перекисью водорода, приводящим к регенерации 0s04. Последний вновь электрохимически восстанавливается до Os(VI) и т. д.Величина кинетической волны в несколько раз превышает высоту диффузионных волн. Она зависит ет pH, природы буферных растворов, концентрации перекиси водорода и температуры. При постоянной концентрации Н202, равной 0,008 М, в ацетатном буферном растворе пропорциональность концентрации осмия и высота максимума соб-людаются от 2-10~7 до Ы0~® М. При больших содержаниях осмия линейная зависимость тока и концентрации осмия нарушается.Определение малых количеств осмия по катали-тической волне перекиси водорода [1115, 1340]. В колбу ем-костью 50 мл наливают 5—10 мл 1 М раствора уксусной кислоты и столько же 1 М раствора ацетата натрия.