Апрель 11th, 2013
К сухому остатку приливают 10 мл буферной смеси с pH 6—7, 2 мл 5 М NaCl и2 0,1 М раствора комплексона III. Полученную смесь кипятят в течение 10 мнн. на плитке, поддерживая постоянный объем добавлением воды.Охлажденный раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки водой. Перед полярографнрованнем в течение 10—15 мнн. через раствор пропускают азот.Метод рекомендован для определения 10-!?—10~3 М родия. В растворах с со-держанием родня > 1 • 10~? М возникают максимумы, которые могут быть подавлены желатиной. Чувствительность определения в присутствии желатины уменьшается.Во всех вышеупомянутых методах определению родия мешает платина. Напротив,, на фоне пиридина [513] и его производных платина(П) восстанавливается несколько позднее родия и не мешает его определению при примерно равных с родием содержаниях. Для устранения влияния таких количеств платины(1У) ее восстанавливают до платины(П) добавлением к раствору перед полярографи- рованием насыщенного раствора Na2S03 [513].Определение родия по волнам восстановления его комплексных соединений на платиновом электроде (табл. 72). С помощью плати нового электрода получены волны восстановления аквахлорородиата [66] и волны окисления гидроксосоединения [64]. Определение в виде аквахлорородиата неизбирательно. Получение воспроизводимых результатов затруднено вследствие осаждения на электроде металлического родия. Напротив, определению родия по волне окис-ления гидроксокомплекса (образующегося при вливании солянокислого раствора родия(Ш) в раствор 1—2 М NaOH) не мешают 50-кратный избыток Au(III) и Pt(IV), 5-кратный избыток Pd(II), равные количества Ru(IV), Os(VIII) и Ir(IV) [164].
