Апрель 11th, 2013
Затем кипятят раствор на плитке 5—7 мин. для удаления из раствора хлора и разрушения избытка Н202. Более длительное кипячение способствует восстановлению иридия (IV) до иридия (111). Быстро охлаждают раствор, а затем переводят его в мерную колбу емкостью 10 или 25 мл, разбавляют до метки 0,1 N НС1.Полярограмму снимают при анодной поляризации от + 0,9 до + 0,5 в. Электродами служат вращающийся платиновый и насыщенный каломельный.Сернокислые растворы иридия необходимо очень тщательно перевести в хлориды (см. 505). Метод рекомендуется для определения от 0,7 до 450 мкг/мл иридия.Электродные реакции, использованные при полярографическом определении иридия, приведены в табл. 73.ПалладийОпределение палладия по волнам восстановления его комплекс-ных соединений на капельном ртутном электроде (табл. 74). Дляопределения палладия на ртутном капельном электроде чаще всего используют фоны, в которых он образует комплексные соединения с аммиаком [422, 1914, 1915, 1918], пиридином [1401, 1556], пико- лином [1556, 19301, диэтиламином, триэтаноламином [948], этилен — дамином, диэтилендиамином [948], этилендиамином в смеси с винной или лимонной кислотами [948, 1782]. Кроме того, применяют комплексные гидроксосоединения [1387, 1832], этилендиаминтетрааце- таты [261, 1633], соединения с тиомочевиной [1560] и др. (см. табл. 74). Методом осциллографического сравнительного титрования от 0,01 до 0,12 мг!мл палладия могут быть определены на фоне этилен- диамин сульфата [829].На фоне 0,4 М аммиачного буферного раствора Pd(NH3)|+ вос-станавливается на капельном ртутном электроде, образуя волну с Еу, = —0,82 в.
