Апрель 11th, 2013
Так, при pH 4,5-4,7 можно определять от 2-10~7 до 10~6 М Pt, при pH 6,5 — от 10-6 до 10-4 М Pt. Точное значение pH создается либо раствором самого комплексона III (pH 4,5), либо смесью его с ацетатом натрия (pH 6,5). При pH4,5 не мешают Rh, Ir, Cu, Ni и некоторые другие неблагородные металлы. В присутствии Ru(IV) и Au(III) каталити-ческие токи возрастают, а в присутствии Pd и Fe — убывают. Пал- ладий занижает ток даже при отношении Pt : Pd = 10 : 1. Однако дальнейшее увеличение концентрации палладия не вызывает пони-жения тока. Метод нашел применение при определении микрограм-мовых количеств платины в свинцовых и медных сплавах [254а].Определение платины по каталитическим токам водорода, возникающим в присутствии ЭДТА [254а]. Раствор, содержащий от 1 до 5 мкг платины в виде [PtCl6]a~, выпаривают досуха с 2 мл 2 М NaCl. Затем приливают 15 мл 0,2 М комплексона III и кипятят на плитке в течение 25 мин. в стаканчике, покрытом стеклом. Во избежание сильного уменьшения объема подливают во время кипячения горячую воду. По охлаждении переносят раствор в колбу емкостью 25 мл и после 5-минутного продувания азота нли аргона снимают полярограмму от — 0,6 до — 1,4 в. Измеряют высоту пика в максимуме и определяют содержание платины по калибровочному графику.Каталитические токи водорода, возникающие в растворах пла- тины(П), примерно в 200 раз меньше, чем в растворах платины(1У). Поэтому этот метод можно использовать при определении Pt(IV) в смеси Pt(IV) + Pt(II).Полярографические волны, образующиеся в растворах, содержащих PtCljt и ЭДТА при pH 10—11, имеют диффузионный характер и отвечают, вероятно, восстановлению комплекса платины.