Апрель 11th, 2013
Для получения растворов, содержащих после обработки хлорной кислотой только иридий(ГУ), даны специальные рекомендации [1959].Кулонометрическое титрование иридия (IV) может быть осущест-влено с помощью электрогенерированных солей Cu(I) [558], Ti(III) [561], Fe(CN)e~ [559] (см. табл. 76). Последний реагент наиболее избирателен. При использовании сульфата меди (I) не мешают 10-кратные количества палладия(Ш), родия(Ш), осмия(1У). Платина может быть определена вместе с иридием (при 70° С). В качестве генераторного электрода рекомендуют [558] платиновую пластинку или графитовый цилиндр, в качестве анода — платиновую пластинку. Конечную точку титрования лучше всего определять амперометрически с одним или двумя поляризованными электродами. В последнем случае на электроды накладывают АЕ !> 10 мв. V-образная форма кривой i = / (/) позволяет повысить чувствительность определения до 0,2 мкг/мл. При потенциометрическом методе индикации к. т. т. возникает небольшая, но систематическая ошибка. Недостаток метода — необходимость тщательной очистки CuS04. При использовании хлорида титана (IV) не требуется его специальной очистки, и реакция может протекать в более широком интервале кислотности, чем при использовании CuS04. Индикацию к. т. т. проводят либо потенциометрически (с платиновым электродом и нас. к. э.) по току восстановления Ir(IV) при 0,5 в, либо с двумя поляризованными электродами (при наложении на них АЕ 20 мв) по кривой i ~ = / (t). Последним способом определяют микрограммовые количества иридия (начиная от 0,2 мкг/мл).
