Апрель 11th, 2013
Многие другие методики подробно рассмотрены также в монографии [4].Отгонка осмия и рутения хлоратом и броматом с последующим отделением осмия из солянокислого раствора [656]. Сернокислый раствор платиновых металлов в перегонной колбе нагревают до кипения, постепенно добавляют 10 мл 20%-ного хлората натрия и продолжают перегонку до прекращения выделения окислов, т. е. пока не перестанет увеличиваться интенсивность окраски в приемниках. Затем в перегонную колбу вводят 10—12 мл 10%-ного раствора бромата натрия и продолжают перегонку до прекращения выделения брома и затем еще 40—45 мин. К концу отгонки в колбе выделяются гидроокиси иридия, родия, железа (если эти металлы присутствуют).Первые три приемника служат для поглощения четырехокиси рутения и содержат первый — 100 мл HCI (1 : 1), второй — 50 мл HCI (1 : 2) и третий — 50 мл HCI (1 : 3). В четвертый и пятый приемники, служащие для поглощения четырехокиси осмия, наливают 200 и 100 мл 10%-ного раствора NaOH и 10%-иого спирта.После окончания перегонки осмия и рутения, первый приемник нагревают горелкой. При этом четырехокись рутения переходит во второй приемник. Затем нагревают второй приемник. Четырехокись осмия и небольшие количества четы-рехокиси рутення переходят из него в третий приемник. Содержимое третьего, приемника тоже подвергают перегонке. Четырехокись осмия поступает в четвертый приемник и поглощается в нем, окрашивая раствор щелочи в розовато-ли— ловый цвет. Пятый приемник — запасной. После описанных опёраций перёгойку продолжают еще 10 мин.После окончания перегонки осмия и рутения, первый приемник нагревают горелкой. При этом четырехокись рутения переходит во второй приемник. Затем нагревают второй приемник. Четырехокись осмия и небольшие количества четы-рехокиси рутення переходят из него в третий приемник. Содержимое третьего, приемника тоже подвергают перегонке. Четырехокись осмия поступает в четвертый приемник и поглощается в нем, окрашивая раствор щелочи в розовато-ли— ловый цвет. Пятый приемник — запасной.
