Апрель 11th, 2013
Количественная отгонка иридия в виде соединения неизвестного состава возможна для содержаний металла 0,25—30 мкг.В работе [185] было показано, что окисление соединений иридия хлорной кислотой при 197—200° С сопровождается каталитической реакцией разложения НС104 с участием иридия в качестве катали-затора, и что с увеличением концентрации катализатора доля иридия, участвующая в каталитическом процессе, уменьшается за счет образования неактивных полимерных форм иридия (IV). Высказано предположение, что улетучивание микроколичеств иридия обусловлено образованием высшего окисла иридия 1г03, образующегося в процессе дегидратации системы из соединения иридия (VI), являющегося, вероятно, промежуточным продуктом каталитической реакции. Улетучивание иридия из растворов хлорной кислоты должно быть принято во внимание, особенно при определении микроколичеств этого элемента. Это свойство иридия используется и для отделения иридия от других платиновых металлов, не образующих летучих окислов.В условиях количественной отгонки иридия осмий и рутений также образуют летучие окислы, однако, поскольку легкость окисления уменьшается в ряду Os — Ru — Ir, можно количественно разделить эти элементы, вначале отделив осмий, затем рутений.Отгонка иридия таким способом использована при его определении радиоактивационным методом [1130] в присутствии осмия и рутения. Отделение микроколичеств иридия от осмия и рутения производилось после сплавления этих элементов с перекисью натрия.Сплав растворяют в 10—20 мл воды и раствор переносят в перегонную колбу.