Апрель 11th, 2013
Первая группа реагентов пригодна главным образом для отделения палладия и родия от платины. Для осаждения иридия этими реагентами требуется введение в раствор окислителя (хлора, брома). Вторая группа реагентов, получившая более широкое применение, обеспечивает количественное осаждение гидратов окиси родия (IV) и иридия (IV), обладающих меньшей растворимостью, чем гидраты окисей этих элементов в низших степенях окисления.Увеличение концентрации ионов хлора, подавляющих гидролиз, резко повышает pH количественного выделения гидрата окиси палладия.Обычно осадок гидратов окисей захватывает небольшое количество платины, поэтому, как правило, для количественного отделения платины требуется переосаждение осадка. Число переосажде- ний зависит от соотношения и количеств платины, палладия, родия и иридия.Метод гидролитического осаждения был применен для отделения палладия, родия и иридия от нескольких микрограммов платины [1674]. С помощью меченых атомов изучалась эффективность отделения платины от родия и иридия этим методом [1389]. Ниже приведено описание броматного метода осаждения гидратов окисей.К солянокислому раствору комплексных хлоридов платиновых металлов добавляют 1 г NaCl и для удаления избытка кислоты выпаривают иа водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают 1 мл HCI (1 : 1), растворяют в 200—300 мл горячей воды, нагревают до кипения и к кипящему раствору добавляют 20 мл 10%-ного раствора бромата натрия, затем осторожно прибавляют 10%-ный раствор NaHC03 до тех пор, пока из темно-зеленого раствора не начнет выпадать осадок.К солянокислому раствору комплексных хлоридов платиновых металлов добавляют 1 г NaCl и для удаления избытка кислоты выпаривают иа водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают 1 мл HCI (1 : 1), растворяют в 200—300 мл горячей воды, нагревают до кипения и к кипящему раствору добавляют 20 мл 10%-ного раствора бромата натрия, затем осторожно прибавляют 10%-ный раствор NaHC03 до тех пор, пока из темно-зеленого раствора не начнет выпадать осадок.
