Апрель 11th, 2013
Метод можно применять к растворам, содержащим сложные органические соединения, после разложения последних с помощью окислителей (HN03, НС104) в сернокислой среде при высокой температуре.Чувствительность реакции осаждения платины сульфидом аммония составляет десятые доли микрограмма на миллилитр, что позволяет использовать этот метод для разделения как миллиграммовых, так и микрограммовых количеств элементов.Испытуемый раствор, содержащий 0,2—60 мг платины, осторожно нагревают в стакане емкостью 100—150 мл с 5—10 мл концентрированной H2S04 до 300— 320° С (или до температуры ее кипения). Затем раствор охлаждают, осторожно при перемешивании разбавляют водой до 50—100 мл и добавляют (NHjS в некотором избытке. Для полного осаждения платины раствор выдерживают примерно1 час на кипящей водяной бане или оставляют на 14—15 час. при комнатной тем-пературе.Осадок сульфида платины отфильтровывают через плотный фильтр, промывают водой, подкисленной H2S04, высушивают и прокаливают до металла. Если необходимо переосаждение, отфильтрованный сульфид платины (на бумажном или на стеклянном фильтрующем тигле № 4) растворяют в смеси НС1 и HN03. Раствор выпаривают до малого объема, добавляют H2S04 и далее поступают так, как было описано.Осадок сульфида платины прокаливают и взвешивают металлическую платину или при малом ее содержании растворяют и определяют одним из колориметрических методов. Родий и иридий определяют в фильтрате.Для отделения палладия и платины от иридия, но не от родия, пригодны и некоторые другие методы, например восстановление такими сильными восстановителями, как соли титана (III), хромаДля отделения палладия и платины от иридия, но не от родия, пригодны и некоторые другие методы, например восстановление такими сильными восстановителями, как соли титана (III), хрома
