Апрель 11th, 2013
Остаток, нерастворившийся в смеСи НС1 и HN03, высушивают, смешивают с NaCl и хлорируют в течение 7 час. при 700° С. Раствор продукта хлорирования в 0,1 N НС) фильтруют через стеклянную вату и объединяют с раствором меди и родия, полученным после обработки осажденного родия смесью НС1 и HN03.Объединенные фильтраты выпаривают почти досуха и переводят в хлориды выпариванием с концентрированной НС1. Солн растворяют в 50 мл воды (pH раствора 1,3—1,5) и удаляют медь пропусканием раствора через две колонки с катионитом в Na-форме со скоростью 2 капли в секунду. Сначала раствор пропускают через большую, а затем через малую колонки. Большую и малую колонки промывают соответственно 550 и 170 мл разбавленной НС1 (pH 1,3—1,5).Родий в фильтрате (после разрушения органических веществ) определяют либо гравиметрическим, либо колориметрическим методами в зависимости от его содержания в испытуемом растворе. Фильтраты и промывные воды от осаждения родия объединяют, раствор выпаривают досуха и остаток растворяют в 50 мл воды. Медь удаляют на колонке, как описано прн определении родия. Раствор, пропущенный через малую колонку, выпаривают досуха в присутствии 2 мл 2%-ного раствора NaCl. Остаток растворяют в 30 мл воды и определяют иридий гравиметрическим методом.При микрограммовых количествах иридия раствор переносят в стакан емкостью 30 мл, разлагают органические вещества несколькими каплями HN03 и Н202 с выпариванием досуха. Остаток обрабатывают концентрированной НС1 и иридий определяют колориметрическим методом (см. i\n.