Апрель 11th, 2013
В первом случае добавляют двойное количество реагента по отношению к рекомендуемому в методике и кипятят2 часа.После осаждения родия в фильтрат, содержащий иридий и сурьму, добавляют 10 мл H2S04, 0,5 г гидразинсульфата и дистилляцией при 160—200° С из сернокислого раствора при добавлении НС1 отделяют сурьму в виде летучего трихлорида.Из оставшегося раствора выделяют иридий методом гидролиза, применяя в качестве коллектора никель [1901]. Для этого раствор выпаривают до 2 мл, разбавляют до 50 мл, добавляют 5 мл 10%-ного раствора бромата натрия, 50 мг NaCl, NaOH приблизительно до нейтральной реакции и устанавливают pH в пределах 6,7—7,5, применяя разбавленные растворы NaHC03 и НС1. Смесь кипятят 30 мин. Осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором NH4C1 и затем растворяют в смеси НС1 и HN03, переводят в хлориды, отделяют никель от иридия на катионите и определяют иридий при помощи л-нитрозодиметиланилина (см. гл. IV).Разделение фосфорноватистой кислотой [656]. В присутствии хлорной ртути из слабосолянокислых растворов родий, а также палладий и платина, если они присутствуют в растворе, осаждаются фосфорноватистой кислотой в виде металла. Осадок содержит избыток ртути, что способствует образованию амальгамы и вследствие чего происходит сравнительно легкое растворение осадка в соляной кислоте, содержащей бром. Метод дает хорошие результаты для тех количеств родия и иридия, которые встречаются при анализе минералов, руд и продуктов металлургического передела, но он не пригоден для отделения малых количеств иридия от очень больших количеств родия (например для анализа губчатого родия).Разделение фосфорноватистой кислотой [656]. В присутствии хлорной ртути из слабосолянокислых растворов родий, а также палладий и платина, если они присутствуют в растворе, осаждаются фосфорноватистой кислотой в виде металла. Осадок содержит избыток ртути, что способствует образованию амальгамы и вследствие чего происходит сравнительно легкое растворение осадка в соляной кислоте, содержащей бром.
